[发明专利]一种测定钒氮合金中碳含量的方法

权利要求书

1.一种测定钒氮合金中碳含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将试样加工成粉末状，过200目筛孔；

(2)红外碳硫专用坩埚放入1000℃马弗炉中灼烧4h，取出放入干燥器中冷至室温；

(3)将碳酸钡基准放入洁净的瓷坩埚中，置于270℃烘箱中烘至恒量，放入干燥器中冷至室温；

(4)空白试验：

在已灼烧红外碳硫专用坩埚中加入0.3000g纯铁助熔剂、0.3000g锡助熔剂、再覆盖1.5g钨粉放入红外碳硫仪中，试样重量设为1.000g，根据试样含量选择分析通道，重复测定多次数得到低而且比较一致的读数，用记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；

(5)自制合成钒氮合金标准样品：

分别准确称取0.0500g碳酸钡基准若干份于灼烧后的红外碳硫专用坩埚中，加入0.3000g纯铁助熔剂、0.3000g锡助熔剂待用；

准确称取钒氮合金标准样品0.2000g三份，分别放入已加碳酸钡的红外碳硫专用坩埚中，轻轻摇动使样品与碳酸钡及助熔剂混匀，再覆盖1.5000g钨粒助熔剂，此时自制合成标准样品中碳含量为：

C总％＝6.836×m1÷0.2000+C标％；

式中：m1：碳酸钡质量，C标％：钒氮合金标准样品中碳的认定值；

(6)在红外碳硫分析仪分析界面手动输入自制合成钒氮合金标准样品编号及重量；

(7)标准化校正：

于空白同一通道进行测定，将自制合成标准样品于红外碳硫分析仪进行分析，三次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行校正碳的工作曲线，另选钒氮合金、钒铁标准样进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试样分析，否则，重新做标准化校正；

(8)称取0.2000g钒氮合金试样在已灼烧红外碳硫专用坩埚中加入0.3000g纯铁助熔剂、0.3000g锡助熔剂轻轻摇动使样品与助熔剂混匀、再覆盖1.5g钨粉放入红外碳硫仪中，于同一通道进行测定，读取结果。

2.根据权利要求1所述的测定钒氮合金中碳含量的方法，其特征在于：步骤(4)中试样于红外碳硫仪测定次数为5～6次。

3.根据权利要求1所述的测定钒氮合金中碳含量的方法，其特征在于：步骤(5)中，若待测试样碳含量5.0～10.0％，称取碳酸钡0.2000g；若待测试样碳含量10.0～20.0％，称取碳酸钡0.5000g；若待测试样碳含量＜1％，称取碳酸钡0.0200g。