[发明专利]一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多菌灵生产领域，具体涉及一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法。

背景技术

2，3二氨基酚嗪(DAP)是多菌灵成品中的一个重要杂质，其杂质含量的多少直接影响多菌灵的品质；通过添加络合剂，使多菌灵杂质的含量大大降低。

传统的DAP控制方法主要是通过前期精馏塔效果进行控制，但精馏效果不好时多菌灵产品中DAP含量比较高，精馏后含量更高。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法，降低产品中杂质的含量。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种多菌灵生产过程中降低多菌灵杂质DAP的方法，所述方法包括，先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐酸，在缩合滴加盐酸结束，此时反应釜内PH在4.2-4.7，且比较稳定，再向反应釜内加入1.8-2.5kg的添加剂，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为90-98℃，保温时间为30-60min,再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行抽干、最后将抽干后的物料进行烘干，即可。

进一步地，所述添加剂为多聚甲醛，且多聚甲醛为固体。

其中邻苯二胺的合成如下

氰胺基甲酸甲酯的合成如下

CaCN₂+H₂O→HCN₂+Ca(OH)₂

多菌灵的合成如下

中间体邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯在酸性条件下缩合成多菌灵

本发明的有益效果为：采用了原先控制DAP含量基础上在缩合完成后再加添加剂，使得物料烘干后DAP含量都能达到A⁺级别，经检验精馏后DAP含量达到0.5ppm左右，放置过夜后DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求；同时，在缩合完成后另行加入添加剂，通过DAP与添加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵原料的DAP含量能降低到0.2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95％提高到了96.3％左右，DAP+HAP≤1.5mg/kg。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

先进行邻苯二胺的合成；在进行氰胺基甲酸甲酯的合成；然后进行多菌灵的合成：邻苯二胺和氰胺基甲酸甲酯转移到反应釜内进行络合反应，且络合反应的同时滴加盐酸，在缩合滴加盐酸结束，此时反应釜内PH在4.2，且比较稳定，再向反应釜内加入2.5kg的添加剂多聚甲醛，开启反应釜搅拌装置进行充分搅拌，保温，且温度为98℃，保温时间为60min,再将反应釜内的物料进行过滤，将过滤后的物料进行水洗，再将水洗后的物料进行抽干、最后将抽干后的物料进行烘干，即可，精馏后DAP含量达到0.5ppm左右，放置过夜后DAP不反弹，能够更好的满足生产的要求，即在缩合完成后另行加入添加剂，通过DAP与添加剂进行络合，使DAP从产品中脱出，降低产品中杂质的含量，因此，经检验，实现了多菌灵原料的DAP含量能降低到0.2ppm左右，从而提高了质量，因此多菌灵含量从95％提高到了96.2％，DAP+HAP≤1.5mg/kg。

实施例2