[发明专利]一种Ag/TiO2-N可见光催化剂及其超临界醇热制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种Ag/TiO₂‑N可见光催化剂，二氧化钛晶型为纯相锐钛矿相，粒子尺寸2.0‑3.0μm，比表面积为140～169m²/g。本发明还公开了其制备方法，包括以下步骤：(1)、TiO₂纳米粒子的制备；(2)、Ag/TiO₂‑N可见光催化剂的制备。一种可见光响应光催化剂在制备光催化有机污染物降解剂和抑菌杀菌剂中的应用。本发明与现有技术相比，本发明的制备方法所用原料简单易得，制备方法简便易行，制备的微米球状Ag/TiO₂‑N可见光响应光催化剂Ag纳米粒子在TiO₂表面分布均匀、载流子复合率低、光催化活性高、稳定性好，同时制备过程无需添加还原剂，避免了污染性副产物的产生并降低了成本。

技术领域

本发明属于半导体光催化材料的制备技术领域，涉及超临界醇热技术合成微米球状 Ag/TiO₂-N可见光催化剂的制备及其运用。

背景技术

随着全球工业的高速发展，环境问题已日益凸显。光催化技术因可利用太阳能解决环境污染问题而备受青睐。同时，半导体光催化技术具有效率高、能耗低、反应条件温和、适用范围广和可减少二次污染等突出优点。其中二氧化钛由于其光催化活性高、稳定性高、安全无毒等优点而成为研究热点，在废水处理、抗菌自洁、太阳能电池、气体敏感器等领域有着广阔的应用前景。但是由于TiO₂本身禁带宽度较大，只能吸收紫外光，对太阳光的利用率低，因而在实际应用中存在较大的局限性。为了扩展TiO₂光催化剂的光谱响应范围和提高其催化率，必须对TiO₂进行改性。在扩展TiO₂光催化剂吸收范围的诸多改性方法中，非金属掺杂以及贵金属沉积成为极具前途的方法之一。N掺杂的TiO₂能有效地将催化剂的光响应从紫外区扩展到可见光区。Ag纳米粒子在300-1200nm具有很强的等离子效应，可有效提高光吸收强度并利于电子的转移，从而提高光催化效率。目前已可通过不同方法得到Ag/TiO₂-N光催化剂，但是均需外加还原剂或还原电势，且无法同步负载Ag粒子和掺杂 N元素，因此不同物种之间的键合作用弱、粒子尺寸难以控制且易于团聚，导致载流子复合几率增大，不利于提高光催化效率。本发明利用乙醇在超临界条件下所具有的还原性将Ag⁺还原为Ag，并利用银氨络合溶液同步实现N掺杂，得到结合力强、Ag粒子均匀沉积的 Ag/TiO₂-N可见光催化剂。同时将该材料应用于可见光催化污染物降解和抗菌，表现出优异的催化性能。

发明内容

本发明提供了一种Ag/TiO₂-N可见光催化剂，并将其应用于可见光下降解染料污染物以及杀灭鲍曼不动杆菌。

一种Ag/TiO₂-N可见光催化剂，二氧化钛晶型为纯相锐钛矿相，粒子尺寸2.0-3.0μm，比表面积为140～169m²/g。

一种Ag/TiO₂-N可见光催化剂的超临界醇热制备方法，包括以下步骤：

(1)、TiO₂纳米粒子的制备：将钛酸四丁酯加入乙醇溶液中搅拌，之后将溶液置于超临界釜中，并向釜内注入乙醇，超临界反应后将得到的产物经过乙醇、去离子水洗涤后干燥，得到TiO₂纳米粒子；

(2)、Ag/TiO₂-N可见光催化剂的制备：称取AgNO₃加入到超纯水中，逐滴加入氨水溶液, 配成银氨溶液后加入到TiO₂的乙醇悬浊液中，置于超临界釜中，并向釜中注入乙醇，超临界反应后自然冷却至室温，将得到的产物经过乙醇、去离子清洗离心后干燥，即得到Ag/TiO₂-N 可见光催化剂。