[发明专利]一种钠离子电池蛋黄‑蛋壳结构锑/碳负极复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种钠离子电池蛋黄-蛋壳结构锑/碳负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将硼氢化钠和氢氧化钠的混合溶液滴加到锑盐溶液中，在搅拌条件下进行还原反应，得到纳米锑颗粒；所述的还原反应是在60～100℃温度下反应1～2h；锑盐、硼氢化钠和氢氧化钠的质量比为1～3:0.5～2:2～5；

步骤二：所得纳米锑颗粒通过超声分散在水、无水乙醇和氨水的混合溶液中，再向所述混合溶液中滴加正硅酸乙酯进行水解反应，得到锑@二氧化硅核壳结构产物；纳米锑颗粒与正硅酸乙酯的质量比为1～2:0.5～1；

步骤三：将锑@二氧化硅核壳结构产物通过超声分散在盐酸多巴胺溶液中后，向所述盐酸多巴胺溶液中滴加三羟甲氨基甲烷溶液调节其pH为碱性，搅拌，得到锑@二氧化硅@聚多巴胺复合颗粒；

步骤四：所得锑@二氧化硅@聚多巴胺复合颗粒置于炉中，在惰性气体或氮气保护下，升温至600～1000℃进行高温炭化，得到锑@二氧化硅@碳颗粒；

步骤五：将锑@二氧化硅@碳颗粒置于氢氟酸溶液中进行腐蚀，去除二氧化硅，得到蛋黄-蛋壳结构锑/碳复合材料；

所述的蛋黄-蛋壳结构锑/碳复合材料粒径大小为200～500nm，纳米锑颗粒粒径大小为50～150nm，蛋壳壳层厚度为20～50nm，纳米锑颗粒的质量含量为20～50％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述的水解反应是在20～40℃温度下反应2～10h；

所述的高温炭化是以2～5℃/min的升温速率升温至600～1000℃，恒温处理2～5h；

所述的腐蚀是在浓度为1～5wt％的氢氟酸溶液中浸渍处理10～15h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的锑盐为硫酸锑、硝酸锑、氯化锑、醋酸锑中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水、无水乙醇和氨水的混合溶液中水、无水乙醇和氨水体积比为0.5～1:1～2:0.01～0.1；所述的氨水质量百分比浓度为20～35％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三羟甲氨基甲烷溶液的添加量以调节盐酸多巴胺溶液的pH至8～9来计量。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中搅拌的时间为10～20h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，盐酸多巴胺与锑@二氧化硅的质量比为0.5:0.5～1。