[发明专利]可延长色谱柱寿命的色谱测试装置及其测试方法无效
申请号: | 201510328540.7 | 申请日: | 2015-06-15 |
公开(公告)号: | CN104849376A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 王志鹏;张来福;俞华;李小婧;王璇;芦竹茂 | 申请(专利权)人: | 国网山西省电力公司电力科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 山西科贝律师事务所 14106 | 代理人: | 陈奇 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 可延长 色谱 寿命 测试 装置 及其 方法 | ||
1.一种可延长色谱柱寿命的色谱测试装置,包括载气气瓶(1)、色谱仪进样混合装置(2)、六通阀(12)、前色谱柱(4)、后色谱柱(15)、前检测器(19)和后检测器(17);载气气瓶(1)的出气口与色谱仪进样混合装置(2)的载气进气口连通在一起,后检测器(17)的热导检测出口(16)与镍转换炉(18)的入口连通在一起,在镍转换炉(18)上设置有镍转换炉氢气入口(22),在后检测器(17)上设置有热导排气口(23),镍转换炉(18)的出口与前检测器(19)的氢火焰检测入口连通在一起,前检测器(19)上分别设置有空气入口(21)、前检测器氢气入口(24)和氢火焰排气口(20);载气气瓶(1)的出气口与后检测器(17)上的载气入口连通在一起;其特征在于,色谱仪进样混合装置(2)的出口依次通过色谱仪中的进样气路(3)和前色谱柱(4)与六通阀(12)的第一接口(6)连通在一起,六通阀(12)的第二接口(7)与第三接口(8)之间连接有后色谱柱(15),六通阀(12)的第四接口(9)与后检测器(17)的热导检测入口(14)连接在一起,六通阀(12)的第五接口(10)与第六接口(11)之间连接有气体继电器(13);第一接口(6)与第二接口(7)是连通在一起的,第三接口(8)与第四接口(9)是连通在一起的,第五接口(10)与第六接口(11)是连通在一起的。
2.一种可延长色谱柱寿命的色谱测试方法,包括以下步骤:
第一步、将电力绝缘油样品,通过色谱仪进样混合装置(2)的进样口(5)注入到色谱仪进样混合装置(2)中,同时载气气瓶(1)上的载气通过出气口进入色谱仪进样混合装置(2)中,混合后的样品随着载气气瓶1中的载气进入到前色谱柱(4)中,分离成为CO2、C2H4、C2H2、C2H6,分离出的组分将会附着在前色谱柱(4)中的分子筛中,未分离的样品会通过六通阀(12)的第一接口(6)和第二接口(7)进入到后色谱柱(15)中进行进一步的分离;
第二步、两到三分钟后,旋转六通阀(12)使其处于开启状态,具体状态为:第一接口(6)与第六接口(11)连通,第一接口(6)与第二接口(7)断开;第三接口(8)与第二接口(7)连通,第三接口(8)与第四接口(9)断开;第五接口(10)与第四接口(9)连通,第五接口(10)与第六接口(11)断开;这时,前色谱柱(4)中,分离成的CO2、C2H4、C2H2、C2H6,先通过气体继电器(13),然后通过第五接口(10)和第四接口(9)进入到后检测器(17)中进行色谱组分含量检测,检测后的样品经过热导排气口(23)排出;
第三步、七到十一分钟后,旋转六通阀(12)使其处于关闭状态,具体状态为:第一接口(6)与第二接口(7)连通,第一接口(6)与第六接口(11)断开;第三接口(8)与第四接口(9)连通,第三接口(8)与第二接口(7)断开;第五接口(10)与第六接口(11)连通,第五接口(10)与第四接口(9)断开;经过后色谱柱(15)分出的样品,进一步分离H2、O2、N2,依次通过第三接口(8)、第四接口(9)、后检测器(17)的热导检测入口(14)和后检测器(17)的热导检测出口(16),进入到镍转换炉(18)中,再经过镍转化炉用前检测器(19)来检测CO和CH4,此时在镍转换炉(18)的镍转换炉氢气入口(22)上通入氢气,在前检测器(19)上的空气入口(21)上通入空气、在前检测器(19)上的前检测器氢气入口(24)上通入氢气。
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