[发明专利]一种乳酸薄荷酯的结晶方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化工分离提纯技术领域，具体涉及一种乳酸薄荷酯的结晶方法。

背景技术：

天然薄荷脑作为一种清凉剂在日用化工、食品、医药和卷烟制品中具有很重要的用途，但由于薄荷脑挥发性和刺激性大，导致其清凉效果短促而强烈，甚至对人体皮肤和眼睛造成伤害，其特殊的薄荷气味更是限制了它在日化用品中的广泛应用。L-乳酸薄荷酯是一种利用乳酸和薄荷脑人工合成的薄荷衍生物，其清凉效果淡而绵长，是天然薄荷脑的替代品。同时与其他香料配伍性较好，但是对乳酸薄荷酯纯度要求很高，而且性能稳定。

乳酸薄荷酯是利用乳酸和薄荷脑反应得到的，但是该反应结束后得到的是粗品乳酸薄荷酯。现有乳酸薄荷酯的结晶分离是利用高浓度的酒精水溶液、或者丙酮溶液，通过在一定低温下降温结晶，收率不到60％，造成大量乳酸薄荷酯留在了离心过后的母液中，然后再通过第二次加入溶液，溶解出部分乳酸薄荷酯，再结晶，重复此过程，反复提取结晶，造成了过多的废液，成本也在逐渐增大，利润空间降低，不利于现在的环保和经济和谐发展。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺路线简单、投入成本低的乳酸薄荷酯的结晶方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种乳酸薄荷酯的结晶方法，包括下列步骤：

(1)对结晶釜进行冲洗和干燥，保证没有其他溶剂和杂质；

(2)将乳酸薄荷酯粗品加入结晶釜中，然后加入酒精或丙酮；

(3)开启结晶釜的加热和搅拌装置，设置加热温度，待乳酸薄荷酯粗品全部溶解后关闭加热，然后不断加入蒸馏水刺激结晶；

(4)向结晶釜通入循环水降温，待料液温度降至6-8℃时加入蒸馏水进行二次刺激结晶；

(5)待料液温度降至9℃时，对结晶好的料液进行离心甩料，所得晶体经烘干后即为乳酸薄荷酯纯品。

所述步骤(2)中酒精或丙酮的纯度在95％以上，用量为乳酸薄荷酯粗品用量的1/2倍。

所述步骤(3)中加热温度为40-50℃，蒸馏水温度为20-27℃，流速为5-10mL/min，用量为溶剂用量的1-1.1倍。

所述步骤(4)中循环水的起始温度为20-25℃，蒸馏水用量为步骤(3)中蒸馏水用量的1/6-1/5。

本发明的有益效果是：

(1)常压下操作，溶剂低毒廉价，通过两次加蒸馏水刺激结晶，；

(2)结晶时间短，使用溶剂少，完全结晶温度控制在零上，降低了投入成本，扩大了利润空间；

(3)产品纯度达到99％以上，收率达到80％以上；

(4)废液排放量少，对环境友好。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

称取100g的85％乳酸薄荷酯粗品于结晶釜中，然后加入55g酒精，在不断搅拌下加热到45℃溶解，溶解完全后，加入60g 25℃蒸馏水，控制滴加流速为5mL/min，结晶釜中开始变浑浊，随着水量不断增加，逐渐变为乳白色，然后通入循环水20℃，循环水温度不断降低至8℃，结晶釜中出现大量白色晶体，再加入10g 25℃蒸馏水，一直降温2h，使其料液温度达到9℃。开始进行离心甩料，得到湿料为93.81g，在温度30-35℃烘干5h，得乳酸薄荷酯成品为71.40g，通过气相色谱测乳酸薄荷酯含量为99.34％，熔点为43.7℃，收率达到84.00％。

实施例2

称取100g的85％乳酸薄荷酯粗品于结晶釜中，然后加入48g酒精，在不断搅拌下加热到45℃溶解，溶解完全后，加入60g 25℃蒸馏水，控制滴加流速为10mL/min，结晶釜中开始变浑浊，随着水量不断增加，逐渐变为乳白色，然后通入循环水22℃，循环水温度不断降低至6℃，结晶釜中出现大量白色晶体，再加入15g 25℃蒸馏水，一直降温2h，使其料液温度达到9℃。开始进行离心甩料，得到湿料为94.38g，在温度30-35℃烘干5h，得乳酸薄荷酯成品为69.32g，通过气相色谱测乳酸薄荷酯含量为99.18％，熔点为43.1℃，收率达到81.55％。

实施例3