[发明专利]一种活性炭纤维负载有序介孔碳‑石墨烯复合材料的制备方法和应用

权利要求书

1.一种活性炭纤维负载有序介孔碳-石墨烯层状复合材料的制备方法，其步骤如下：

（1）酚醛树脂碳源的制备：

称取12.2g苯酚放入圆底烧瓶中，43℃水浴条件下搅拌溶解，加入20wt%NaOH水溶液2.60g，搅拌10min后，在50℃下滴入37wt%甲醛溶液21g，79℃搅拌条件下反应1h后将反应产物冷却至室温，然后滴入0.6mol/LHCl将反应产物的pH值调至6.9，50℃旋转蒸发除去水，将得到的黄色油状产物用无水乙醇稀释至20wt%备用；

（2）氧化石墨烯的制备：

分别取20.0mL98wt%H₂SO₄、5.0gP₂O₅和5.0gK₂S₂O₈于圆底烧瓶中，混合均匀后将溶液加热至80℃后，加入10g石墨粉，反应6h后将反应物冷却至室温；然后加入50mL蒸馏水稀释，抽滤；将固体洗净后60℃真空干燥过夜，得到氧化石墨；

然后称取2.0g氧化石墨和50mL98wt%H₂SO₄于250mL三口烧瓶中，混合均匀后冰水浴冷却至0℃，加入17mL65wt%HNO₃，保持在4℃以下加入7.5gKMnO₄，35℃搅拌4h后加入100mL蒸馏水，然后升温至60℃，搅拌15min后再加80mL蒸馏水，维持反应温度在60℃，缓慢滴加20mL30wt%H₂O₂，搅拌至无气泡产生；待反应完成，冷却至室温后，将溶液抽滤，并用4.0L浓度为3.7wt%的HCl洗涤，然后将滤饼分散在蒸馏水中洗涤，直至上清液中滴加AgNO₃无沉淀产生，所得固体在60℃真空干燥12h，得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯用研钵磨成粉末状备用；

（3）活性炭纤维负载有序介孔碳-石墨烯的制备：

取20g水均匀分散质量为x的氧化石墨烯，于培养皿中，将其均匀滴加至3×3cm活性炭纤维上，60℃干燥24h后得到GOACF，x的范围为0-90mg；

量取20g无水乙醇加入圆底烧瓶，40℃水浴条件下，加入1.0gF127搅拌溶解，待溶液澄清后，滴入5.0g步骤（1）制备的20wt%的酚醛树脂乙醇溶液，搅拌10min中后，将得到的混合溶液滴加至GOACF的培养皿中，常温下挥发乙醇8h，将培养皿转入100℃烘箱，热聚合24h，将得到的产物刮下，在氮气保护条件下经一定的升温程序煅烧至目标温度800℃，保持4h后，自然冷却至室温，取出样品，并标记所得到的样品为OMCrGOACF-x；

所述一定的升温程序为：先从室温以1℃/min的速率升至350℃并保持2h，再以1℃/min的速率升至目标温度。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述x=30mg。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法制得的活性炭纤维负载有序介孔碳-石墨烯层状复合材料在作为电-Fenton体系中氧扩散阴极材料中的应用。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：应用于阴极扩散氧气降解内分泌干扰物。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述内分泌干扰物为邻苯二甲酸二甲酯。