[发明专利]一种多通道多用途电化学质谱联用仪

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种多通道多用途电化学质谱联用仪。

背景技术

在电化学科学发展过程中，研究电化学反应的生成物或中间产物的现代电化学分析技术起到了非常重要的作用。近年来，联合电化学体系的现场或非现场的光谱分析技术(如红外分光光度技术、表面增强Raman光谱技术)、表面分析技术(如XPS、俄歇光电子能谱)以及气、液相色谱等分析技术取得了非常显著的进步。在这些众多的电化学谱学联用技术中，电化学质谱分析结果直观、可靠，而且可以实时分析电化学反应的气态生成物产生/反应物的消耗变化情况，进而可以推断电化学反应机理及动力学参数。这些优点使得电化学质谱成为一种非常有效的分析方法。

质谱仪与电化学反应装置联用最早出现在上世纪70年代。1971年，Bruckenstein和Gadde用气相质谱检测到了电化学反应产生的挥发性物质，率先建立了电化学质谱技术(Electrochemical Mass Spectroscopy，EMS)。实验装置采用了膜进样方式，用多孔Teflon膜将电解液与质谱的真空进样系统分隔开，只允许挥发性气体产物进入质谱电离室。其技术特点是当气体样品累积到一定的量之后，一次性地将产生的气体导入质谱仪进行定性和定量分析(Bruckenstein S,Gadde R R.Use of a porous electrode for in situ mass spectrometric determination of volatile electrode reaction products.Journal of the American Chemical Society,1971,93(3):793–794.)。1984年，O.Wolter和J.Heitbaum建立差分电化学质谱(Differential Electrochemical Mass Spectroscopy，DEMS)，该技术沿用多孔Teflon膜进样方式，与EMS不同之处在于采用两级真空泵分别对电离室、质量分析系统分级抽真空，进样口处利用压差将电化学反应产生的气体快速吸入质谱电离室，得到的质谱信号强度正比于电化学反应的法拉第电流。DEMS的技术特点是实现了对挥发性产物的连续测量，总响应时间小于1s(Wolter O,Heitbaum J.Differential electrochemical mass-spectroscopy(Dems)-a new method for the study of electrode processes.Berichte der Bunsengesellschaft für physikalische Chemie,1984,88(1):2–6.)。1986年G.Hambitzer和J.Heitbaum将N,N-二甲基苯胺电解氧化，并将电极表面的电解液连续导入质谱热喷雾离子室的前置进样毛细管中，实现了电化学质谱在线检测电极反应的非挥发性产物(Hambitzer G,Heitbaum J.Electrochemical thermospray mass spectrometry.Analytical Chemistry,1986,58(6):1067–1070.)。

目前，电化学质谱都是在个别实验室中搭建的。这难以满足储能材料的大规模研究和应用的需要。所以发展商品化的电化学质谱仪势在必行。不过，实验室和企业对电化学质谱的需求是不同的。

对实验室研究来说，难点在于反应机理的研究，工作集中于电极材料和电解液的性能研究。还会涉及到不同类型的电池，如：燃料电池，锂/钠/-氧/硫电池，锂离子电池等。因此需要电化学质谱能具备多种用途。这对载气的种类选择，气路布局与控制，气路零件选用都有较高的要求。

对电池生产企业来说，在相对较长的时间里，产品是相同的。对仪器的要求体现为对大批产品的检验，需要提高效率。所以对多通道仪器的需求更为迫切。

发明内容

本发明的目的是通过优化电化学池及载气进样系统的设计，同时监测电化学信号和质谱信号，实现多用途多通道分析，进而提供一种多通道多用途电化学质谱联用仪。该电化学质谱联用仪通用性好，既满足实验室需求，又满足电池企业的需求。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：

一种多通道多用途电化学质谱联用仪，包括电化学池及载气进样系统、多通道电化学工作站和多通道质谱仪；

所述多通道电化学工作站具有多通道分析接口，用于提供输入、输出电化学池工作需要的工作参数，提供电化学数据供进一步分析；