[发明专利]一种超级电容器钛酸铁纳米花电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超级电容器钛酸铁纳米花电极材料的制备方法，特别涉及形貌特殊、比表面积大、纯度高、性能优越的超级电容器钛酸铁纳米花电极材料的制备方法，属于电极材料的制备技术领域。

背景技术

钛铁矿(FeTiO₃)是一种廉价、丰富的自然矿产资源，是提取钛和二氧化钛的最主要矿物原料，钛铁矿很重，灰到黑色，具有一点金属光泽，晶体一般为板状，晶体集合在一起为块状或粒状。它们广泛地分布在世界各地，如：北美洲(美国和加拿大)，南美洲(巴西)，大洋洲(澳大利亚)，欧洲(俄罗斯和挪威)，亚洲( 中国、印度和越南)和非洲(南非和莫桑比克)，4著名矿山有俄罗斯的伊尔门山、挪威的克拉格勒和美国怀俄明州的铁山、加拿大魁北克的埃拉德湖等，中国四川攀枝花铁矿，也是一个大型的钛铁矿产地，其钛铁矿成显微粒状或片状，分布于磁铁矿颗粒之间或裂理中。

钛铁矿是主要含钛矿物之一，三方晶系，晶体少见，常呈不规则粒状、鳞片状、板状或片状；颜色铁黑或呈钢灰色、条痕钢灰或黑色，当含有赤铁矿包体时，呈褐或褐红色；金属至半金属光泽，贝壳状或亚贝壳状断口；性脆，硬度5～6，密度4.4～5g/cm 3，密度随成分中MgO含量降低或FeO含量增高而增高；具弱磁性，钛铁矿可产于各类岩体，在基性岩及酸性岩中分布较广。钛铁矿又是一种带隙宽度为2.54-2.58 eV 和具有明显磁特性的半导体，在实验室，通过化学的方法也可以成功合成出它们。其中纳米结构FeTiO₃已经展现了一些吸引人的性能和新颖的应用，例如，异质结构的FeTiO₃纳米圆盘和TiO₂颗粒复合后作为光催化剂，具有一个明显提高的光催化性能。

目前为止，仅有2篇文献报道了纳米结构的钛铁矿的合成。其一，让FeSO₄·7H₂O和异丙醇钛在四丁基氢氧化铵水溶液中和220℃的温度下发生水热反应，最后可得到单晶FeTiO₃纳米圆盘；Ohara等人通过在铁容器中机械球磨TiO₂，可制得团聚在一起的FeTiO₃纳米颗粒。

针对上述研究现状，本发明通过机械球磨结合水热的方法合成了形貌特殊的三维花瓣状纳米钛酸铁(FeTiO₃)，FeTiO₃纳米花是由一定数量表面光滑的花瓣组成，每个花瓣的厚度和宽度分别为5~20和100~200 nm。电化学测试结果表明，三维花瓣状纳米钛酸铁(FeTiO₃)的电容量为120F/g，测量电流密度为500mA/g，因此，形貌特殊、结构均一、纯度高、电化学性能好的FeTiO₃纳米花可以作为电化学超级电容器电极材料的候选之一。

发明内容

本发明的目的是针对超级电容器电极材料成本高、低容量等问题，提供一种制备新型超级电容器三维花瓣状纳米钛酸铁(FeTiO₃)电极材料的方法，是一种易于产业化的球磨水热法，本发明利用廉价丰富的钛铁矿为原料，制备出低成本、性能优越、安全性高的新型超级电容器三维花瓣状纳米钛酸铁(FeTiO₃)电极材料，实现钛酸铁(FeTiO₃)纳米电极材料制备技术应用的有效性和环境友好性。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种超级电容器钛酸铁纳米花电极材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）在100 Kpa  Ar保护下，将钛铁矿与4个直径为25.4 mm不锈钢球一起装入球磨罐，球磨140~160 h，整个球磨过程都是在磁力的辅助作用下进行，磁铁与水平方向呈45度角，转速为160 rpm；

（2）球磨后，将球磨粉混入 2M氢氧化钠溶液中，球磨粉与氢氧化钠的重量比例为1:8，然后在110~130℃恒温加热1~3小时，加热过程伴随着搅拌，搅拌速率恒定为800rpm；

（3）加热完成后，通过过滤实现固液分离，将反复洗涤后的固体在烘箱中烘干，烘干温度为90℃，时间为3~5h，干燥后的产品为三维花瓣状纳米钛酸铁(FeTiO₃)电极材料，钛酸铁(FeTiO3)纳米花结构特殊，适合于离子吸附和存储，该方法是一种环境友好制备钛酸铁(FeTiO3)纳米花电极材料的方法。