[发明专利]一种硝基丙烯酰胺类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种式II所示的硝基丙烯酰胺类化合物的合成方法，其特征在于所述方法为：

式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺、AgNO₂加入有机溶剂中，25～100℃温度下反应5～20小时，所得反应液经分离纯化制得式II所示的硝基丙烯酰胺类化合物；

式I或式II中，所述取代基R为氢、甲基、乙基、异丙基、正丁基、特丁基、异丙基、苯基、氯、溴、碘或氟。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述取代基R为4-甲基。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺的物质的量之比为1：1～3；N-氯代丁二酰亚胺、AgNO₂的物质的量之比为1：1。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺的物质的量之比为1：2。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂为乙腈、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环或甲苯中的一种或两种以上的混合。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙腈。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应的温度为50～100℃，反应时间为12小时。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述反应液分离纯化方法为：反应结束后，反应液中加入柱层析硅胶，通过减压蒸馏除去溶剂，剩余混合物装柱，经柱层析分离，以石油醚、乙酸乙酯体积比6:1的混合溶剂作为洗脱剂，收集含有产物的洗脱液，洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的硝基丙烯酰胺类化合物。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂的体积用量以式I所示的丙烯酰胺类化合物的物质的量计为5～50mL/mmol。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步骤进行：式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺、AgNO₂加入乙腈中，80℃温度下反应12小时，所得反应液中加入柱层析硅胶，通过减压蒸馏除去溶剂，剩余混合物装柱，经柱层析分离，以石油醚、乙酸乙酯体积比6:1的混合溶剂作为洗脱剂，收集含有产物的洗脱液，洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的硝基丙烯酰胺类化合物；所述式I所示的丙烯酰胺类化合物、N-氯代丁二酰亚胺、AgNO₂的物质的量之比为1：2：2。