[发明专利]氢化钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氢化钠的制备方法。

背景技术

纯品氢化钠，分子式NaH，分子量24，本品化学活性强，在潮湿空气中会立即反应，放出氢气而燃烧，因此，纯品氢化钠不能存在于空气中。

NaH+H₂O→NaOH+H₂↑

氢化钠广泛用于制药行业，化工行业，建材行业，例如用于生产环丙沙星，用于制备水泥减水剂，用于生产硼氢化钠等，因此市场很大。但市售的氢化钠为油液分散氢化钠，由于用C₁₂-C₁₈液体石蜡包裹氢化纳，使一些使用者不能使用，而必须用某种溶剂把液体石蜡洗涤去除，增加了使用者的麻烦，且在使用过程中操作不便。

发明内容

本发明的目的是提供一种氢化钠的制备方法，采用某种不参加化学反应的物质包裹，反应选用惰性盐氯化钠分散，最终产物为氯化钠分散氢化钠，呈白色粉末状。最终产物的比重为0.92，在800℃熔融而分解，与水爆炸性作用，与低级醇剧烈反应，溶于熔融的氢氧化钠中，不溶于液氨、苯、二硫化碳、四氯化碳、在中等温度下与液氨作用而生成氨基钠，解决了以往有机溶剂储存氢化钠所带来的问题，氯化钠分散的氢化钠可直接用来作为使用原料，氯化钠不参与氢化钠的反应中，且去除容易，市场使用面广，操作方便。

本发明通过如下技术方案实现：

一种氢化钠的制备方法，将金属钠分散在氯化钠中，由金属钠与氢气反应生成氢化钠。

反应条件为：反应温度优选为280-310℃；搅拌速度优选为500-3000rpm；反应时间优选为8-18小时；所述金属钠与氯化钠的质量比优选为(2-8)∶5。

本发明均是采用如下方法测得反应产物中氢化钠的纯度。

在氯化钠分散氢化钠样品中含有氢化钠和未反应的金属钠，这两者均可与水反应生成氢氧化钠水溶液，并放出氢气。每摩尔的氢化钠和金属钠与水反应生成氢氧化钠的摩尔数相同，但放出氢气的摩尔数不同，因此可根据样品与水反应后生成的氢氧化钠的摩尔数和放出氢气的气体体积数来计算样品中氢化钠的活性氢含量(纯度)。

NaH+H₂O→NaOH+H₂↑

方法步骤如下：

a)取一干燥洁净的100ml锥形瓶在万分之一分析天平中准确称重(精确到万分之一)；

b)取0.2g左右的样品放到锥形瓶中，加盖塞严，并准确称重(精确到万分之一)；

c)将装有样品的锥形瓶连接到恒压漏斗中，并将锥形瓶置于冰水浴中；

d)将恒压器与刻度管的水位对平，并轻轻摇动锥形瓶，准确记下各刻度管中的ml数；

e)将恒压漏斗中的水滴加入锥形瓶的样品上；

f)注意观察刻度管水位变化；

g)样品与水反应完毕后，于冰水浴中静置15分钟，然后在常温下静置30分钟；

h)把恒压器与刻度管的水位对平，准确记下各刻度管中的ml数；

i)将反应后刻度管的体积减去反应前的体积，即为氢化钠与水反应放出的氢气体积；

j)加两滴甲酚红指示剂到水解反应后的锥形瓶；

k)用标定的盐酸溶液滴加到锥形瓶中的水解液同时摇动锥形瓶。当水解溶解的紫红色变为黄色时，即为滴定终点(此时要特别注意滴定终点，千万不可多滴加盐酸)；

1)准确记下耗用盐酸的ml数。

计算公式

设样品中的氢化钠的mmol数为X，金属钠的mmol数为Y，则

X+Y＝N_HU·Y_HU

解联合方程的X和Y

氢化钠的纯度：

NaH%=X·24X·24+Y·23100]]>

式中N_HU：标准盐酸浓度 mol/L

V_HU：标准盐酸体积 L