[发明专利]一种碳纳米管薄膜的制备方法

说明书

一种碳纳米管薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）将碳纳米管置于石墨化炉中，抽真空且升温至2800℃以上，保温一段时间后冷却至室温；（2）以步骤（1）的碳纳米管、分散剂、粘结剂和N‑甲基吡咯烷酮溶液为原料，经过超声、高速剪切或球磨等，制备碳纳米管悬浊液；（3）将步骤（2）的碳纳米管悬浊液滴加在平铺的基底上，65℃烘干，分离基底；（4）将步骤（3）的碳纳米管薄膜置于真空炉内随炉升温至1300‑1500℃碳化，保温0.5‑2h，冷却至室温取出。本发明所制备的碳纳米管薄膜厚度在10‑20μm左右，较容易分离基底；经高温碳化改性，具有更好的使用性能；在锂离子电池中，可代替铝箔铜箔作为集流体，也可单独作为负极，具有较高的初始比容量。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域。

背景技术

碳纳米管薄膜是碳纳米管衍生产物的其中之一，是一种环境友好型、无毒、无害的基础性材料。由于碳纳米管薄膜具有柔性可弯曲的特点，因此可用于透明导电薄膜，制成柔性显示器、触摸屏等高造价现代电子产品的部件。另外碳纳米管薄膜密度低、质量轻、导电性好，也可作为电池集流体，降低电极整体重量，提升电池的能量密度。

目前碳纳米管薄膜的制备方法包括：化学气相沉积法，和溶液/过滤成膜法，层层自组装制膜法，电泳法，丝网印刷法等。其中化学气相是直接在基底上生长，其余为粉体间接制备薄膜法。制备碳纳米管薄膜的工艺较多，申请号200910309105.4的“碳纳米管薄膜的制备方法”中提及了一种通过超声、搅拌或高压均质处理制作碳纳米管分散液，然后抽滤沉淀在滤膜上，用脱除液去分散剂，最后用基底和碳纳米管薄膜相结合，分离出碳纳米管薄膜的方法。申请号：201110311780.8设计了一种碳纳米管薄膜制造设备，可连续大批量制得碳纳米管薄膜。申请号：201210304671.8涉及了一种碳纳米管薄膜板的制造方法及碳纳米管薄膜板。

碳纳米管是一维纳米碳材料，其长径比和比表面积较大，因而碳纳米管也具有较好吸附性能。但也因此碳纳米管大多堆叠吸附、相互缠绕在一起，使得碳纳米管的分散问题成了一大难点。但是晶须状碳纳米管是一种直线型较好的碳纳米管，相对来说大大降低了分散的难度，使得碳纳米管分散液的制备更加容易。

此外，在一些电化学实验中为了研究一些和碳纳米管薄膜相关的电子装置和设备（超级电容器和锂离子电池集流体），需快速且大量制备碳纳米管薄膜以满足自需，基于此，特别开发了一种简单、快速制备碳纳米管薄膜方法。

发明内容

本发明的目的是为了能更加简易、快捷、高效的制备碳纳米管薄膜，提出了一种新型制备碳纳米管薄膜的方法，并进行了薄膜改性处理，以此提高碳纳米管薄膜的使用性能。

本发明所述的碳纳米管薄膜制备方法，可以调节碳纳米管结构膜的厚度和密度，同时具备一定的强度以保证其使用时的完整性。

本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤包括如下。

（1）将碳纳米管进行石墨化处理。

将碳纳米管置于石墨化炉中，抽真空且升温至2800℃以上，保温一段时间后冷却至室温。目的是消除碳纳米管缺陷，提高结晶度和纯化碳纳米管。

（2）以石墨化处理的碳纳米管、分散剂、粘结剂和N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶液为原料，经过超声、高速剪切或球磨等，制备碳纳米管悬浊液。

本发明所述的碳纳米管悬浊液先是由碳纳米管、分散剂和NMP按5-10:1-1.5:84-100的质量比配制成分散液，再由分散液和粘结剂按90-100:1-1.2的质量比配制而成。

所述的碳纳米管分散剂是指十二烷基苯磺酸钠（SDBS）或者十二烷基硫酸钠（SDS）等离子分散剂中的一种。

所述的粘结剂是聚偏氟乙烯（PVDF）、羧甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）中的一种或两种以上。