[发明专利]一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法有效

专利信息
申请号: 201510331224.5 申请日: 2015-06-15
公开(公告)号: CN104940293B 公开(公告)日: 2018-01-09
发明(设计)人: 杨玲;王贺;张贵会 申请(专利权)人: 塔里木大学
主分类号: A61K36/605 分类号: A61K36/605;C07D211/46;C07G5/00;C07D311/30;C08B37/00;A61P3/10;C07G99/00
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 代理人: 关畅,王春霞
地址: 843300 新疆*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 一种 桑叶 提取 生物碱 多糖 黄酮 方法
【权利要求书】:

1.一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法,包括如下步骤:1)将桑叶粉末在酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ中加热回流、提取至少1次,过滤,收集提取液Ⅰ和滤渣;

所述桑叶粉末为药桑叶粉末;

所述提取溶剂Ⅰ为乙醇、水或甲醇;

将所述滤渣在碱和提取溶剂Ⅱ的水溶液Ⅱ中加热回流、提取至少1次,过滤,收集提取液Ⅱ;

所述提取溶剂Ⅱ为乙醇、水或甲醇;

2)将所述提取液Ⅰ和所述提取液Ⅱ分别溶于溶剂、调节pH值,放置,然后抽滤,分别收集提取液Ⅲ和提取液Ⅳ,以及收集得到的沉淀;

步骤2)中所述溶剂为乙醇;所述pH值为3~4;

3)将提取液Ⅲ和提取液Ⅳ均除去溶剂,然后分别配成提取液Ⅲ的水溶液和提取液Ⅳ的水溶液;

4)向所述提取液Ⅲ的水溶液中加入阳离子交换树脂吸附,将吸附后的所述阳离子交换树脂依次用水和碱液洗脱,分别收集水相Ⅰ和碱液相,将所述碱液相除去溶剂,即得到所述生物碱;

向所述提取液Ⅳ的水溶液中加入大孔树脂吸附,将吸附后的所述大孔树脂依次用水和有机溶剂洗脱,分别收集水相Ⅱ和有机相,将所述有机相除去溶剂,即得到所述黄酮;

所述有机溶剂为乙醇;

将步骤2)中所述沉淀与所述水相Ⅰ和所述水相Ⅱ合并,除去水,即得到所述多糖。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中还包括将所述提取液Ⅰ和所述提取液Ⅱ浓缩的步骤。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述提取液Ⅰ浓缩后的体积为浓缩前体积的1/10~1/50;

所述提取液Ⅱ浓缩后的体积为浓缩前体积的1/10~1/50。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:所述桑叶粉末的粒径为50~200目;

所述桑叶粉末与所述酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ的质量体积比为10~100g/L;

在所述酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ中,所述酸的浓度为0.01~0.03mol/mL,所述酸为盐酸、硫酸或硝酸;所述提取溶剂Ⅰ的质量百分浓度为50~90%;

在所述酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ中,提取的温度为75~85℃,提取的时间为30~90min,提取的次数为2~5次。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述滤渣与所述碱和提取溶剂Ⅱ的水溶液Ⅱ的质量比为1:10~100;

所述碱调节所述水溶液Ⅱ的pH值为10~12,所述碱为氢氧化钙、氢氧化钠或碳酸钠;

所述提取溶剂Ⅱ的质量百分浓度为50~90%;

在所述碱和提取溶剂Ⅱ的水溶液Ⅱ中,提取的温度为75~85℃,提取的时间为30~90min,提取的次数为2~5次。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述提取液Ⅰ与所述溶剂的体积比为1:1~5,所述提取液Ⅱ与所述溶剂的体积比为1:1~5;

所述放置的温度2~4℃,时间为12~24h。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述提取液Ⅲ的水溶液的浓度为0.2~0.5g/ml,提取液Ⅳ的水溶液的浓度为0.25~0.6g/ml;

步骤3)还包括将所述提取液Ⅲ除去溶剂后至少进行1次萃取的步骤。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述萃取采用水、石油醚和正丁醇的混合液,收集正丁醇相;

所述萃取进行1~5次。

9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂、CD-180型阳离子交换树脂或D152型大孔弱酸性阳离子交换树脂;

所述碱液为氨水水溶液,所述碱液的浓度为0.3~0.6mol/L。

10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述提取液Ⅲ的水溶液、所述阳离子交换树脂、洗脱所述阳离子交换树脂的水和所述碱液的质量比为1:3~50:3~1000:1~1000;

所述提取液Ⅳ的水溶液、所述大孔树脂、洗脱所述大孔树脂的水和所述有机溶剂的质量比为1:3~50:3~1000:1~1000。

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