[发明专利]一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法有效
申请号: | 201510331224.5 | 申请日: | 2015-06-15 |
公开(公告)号: | CN104940293B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 杨玲;王贺;张贵会 | 申请(专利权)人: | 塔里木大学 |
主分类号: | A61K36/605 | 分类号: | A61K36/605;C07D211/46;C07G5/00;C07D311/30;C08B37/00;A61P3/10;C07G99/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人: | 关畅,王春霞 |
地址: | 843300 新疆*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桑叶 提取 生物碱 多糖 黄酮 方法 | ||
1.一种从桑叶中提取生物碱、多糖和黄酮的方法,包括如下步骤:1)将桑叶粉末在酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ中加热回流、提取至少1次,过滤,收集提取液Ⅰ和滤渣;
所述桑叶粉末为药桑叶粉末;
所述提取溶剂Ⅰ为乙醇、水或甲醇;
将所述滤渣在碱和提取溶剂Ⅱ的水溶液Ⅱ中加热回流、提取至少1次,过滤,收集提取液Ⅱ;
所述提取溶剂Ⅱ为乙醇、水或甲醇;
2)将所述提取液Ⅰ和所述提取液Ⅱ分别溶于溶剂、调节pH值,放置,然后抽滤,分别收集提取液Ⅲ和提取液Ⅳ,以及收集得到的沉淀;
步骤2)中所述溶剂为乙醇;所述pH值为3~4;
3)将提取液Ⅲ和提取液Ⅳ均除去溶剂,然后分别配成提取液Ⅲ的水溶液和提取液Ⅳ的水溶液;
4)向所述提取液Ⅲ的水溶液中加入阳离子交换树脂吸附,将吸附后的所述阳离子交换树脂依次用水和碱液洗脱,分别收集水相Ⅰ和碱液相,将所述碱液相除去溶剂,即得到所述生物碱;
向所述提取液Ⅳ的水溶液中加入大孔树脂吸附,将吸附后的所述大孔树脂依次用水和有机溶剂洗脱,分别收集水相Ⅱ和有机相,将所述有机相除去溶剂,即得到所述黄酮;
所述有机溶剂为乙醇;
将步骤2)中所述沉淀与所述水相Ⅰ和所述水相Ⅱ合并,除去水,即得到所述多糖。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中还包括将所述提取液Ⅰ和所述提取液Ⅱ浓缩的步骤。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述提取液Ⅰ浓缩后的体积为浓缩前体积的1/10~1/50;
所述提取液Ⅱ浓缩后的体积为浓缩前体积的1/10~1/50。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:所述桑叶粉末的粒径为50~200目;
所述桑叶粉末与所述酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ的质量体积比为10~100g/L;
在所述酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ中,所述酸的浓度为0.01~0.03mol/mL,所述酸为盐酸、硫酸或硝酸;所述提取溶剂Ⅰ的质量百分浓度为50~90%;
在所述酸和提取溶剂Ⅰ的水溶液Ⅰ中,提取的温度为75~85℃,提取的时间为30~90min,提取的次数为2~5次。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述滤渣与所述碱和提取溶剂Ⅱ的水溶液Ⅱ的质量比为1:10~100;
所述碱调节所述水溶液Ⅱ的pH值为10~12,所述碱为氢氧化钙、氢氧化钠或碳酸钠;
所述提取溶剂Ⅱ的质量百分浓度为50~90%;
在所述碱和提取溶剂Ⅱ的水溶液Ⅱ中,提取的温度为75~85℃,提取的时间为30~90min,提取的次数为2~5次。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述提取液Ⅰ与所述溶剂的体积比为1:1~5,所述提取液Ⅱ与所述溶剂的体积比为1:1~5;
所述放置的温度2~4℃,时间为12~24h。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述提取液Ⅲ的水溶液的浓度为0.2~0.5g/ml,提取液Ⅳ的水溶液的浓度为0.25~0.6g/ml;
步骤3)还包括将所述提取液Ⅲ除去溶剂后至少进行1次萃取的步骤。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述萃取采用水、石油醚和正丁醇的混合液,收集正丁醇相;
所述萃取进行1~5次。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂、CD-180型阳离子交换树脂或D152型大孔弱酸性阳离子交换树脂;
所述碱液为氨水水溶液,所述碱液的浓度为0.3~0.6mol/L。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤4)中,所述提取液Ⅲ的水溶液、所述阳离子交换树脂、洗脱所述阳离子交换树脂的水和所述碱液的质量比为1:3~50:3~1000:1~1000;
所述提取液Ⅳ的水溶液、所述大孔树脂、洗脱所述大孔树脂的水和所述有机溶剂的质量比为1:3~50:3~1000:1~1000。
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