[发明专利]利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法及装置

权利要求书

1.利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；

（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；

（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；

（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸，40~50℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和硫酸钠溶液；将硫酸钠溶液浓缩，80~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和结晶母液，结晶母液在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用。

2.利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；

（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；

（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；

（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸一钠盐，浓缩，80~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和亚氨基二乙酸一钠盐溶液；将亚氨基二乙酸一钠盐溶液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸一钠盐转化成亚氨基二乙酸，加水，40~50℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和结晶母液，结晶母液在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用。

3.利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将亚氨基二乙腈生产母液加入氧化钙或氢氧化钙反应，使母液中含有的羟基乙腈和氨基乙腈转化成亚氨基二乙腈，硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵转化成硫酸钙，固液分离得到硫酸钙固体和亚氨基二乙腈溶液；

（2）将步骤（1）所得亚氨基二乙腈溶液加入氢氧化钠水解，使亚氨基二乙腈转化成亚氨基二乙酸二钠盐；

（3）将步骤（2）所得水解液加入双氧水脱色；

（4）将步骤（3）所得脱色液用硫酸酸化至亚氨基二乙酸二钠盐转化成亚氨基二乙酸，连续色谱分离，分别得到亚氨基二乙酸溶液和硫酸钠溶液；将亚氨基二乙酸溶液浓缩，0~30℃结晶，固液分离得到亚氨基二乙酸固体和结晶母液I；将硫酸钠溶液浓缩，70~90℃结晶，固液分离得到硫酸钠固体和结晶母液II；结晶母液I在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用或者在下批次亚氨基二乙酸溶液进行浓缩时套用；结晶母液II在下批次脱色液进行硫酸酸化时套用或者在下批次硫酸钠溶液进行浓缩时套用。

4.如权利要求1至3任一项所述的利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：步骤（1）中加入氧化钙或氢氧化钙调节pH值为6~9后加热反应；步骤（2）中水解温度为40~100℃；步骤（3）中脱色温度为60~100℃，双氧水用量为水解液质量的0.1~5%。

5.如权利要求3所述的利用亚氨基二乙腈生产母液制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于：步骤（4）中连续色谱分离使用的色谱填料为钠型、钾型、铵型或者钙型色谱分离树脂；连续色谱分离的温度为20~90℃。