[发明专利]一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法在审
申请号: | 201510332155.X | 申请日: | 2015-06-16 |
公开(公告)号: | CN104953107A | 公开(公告)日: | 2015-09-30 |
发明(设计)人: | 李倩倩;武雪峰;雷磊;王诚 | 申请(专利权)人: | 北方奥钛纳米技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/1391 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 刘磊娜 |
地址: | 056300 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高振实 密度 钛酸锂 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料混合:按照Li和Ti的摩尔比为Li:Ti=0.80-0.85: 1的比例分别称取锂源和钛源,以去离子水为介质,搅拌均匀,得到浆料;
(2)喷雾干燥:将步骤(1)得到的浆料进行喷雾干燥,得到均匀混合的粉末;
(3)高温煅烧:将步骤(2)得到的的粉末在700-875℃条件下煅烧2-6h,得到钛酸锂粉末;
(4)湿法球磨:在球磨机中,以水为分散介质,将步骤(3)得到的钛酸锂粉末分散成浆料,经过球磨得到混合均匀、纳米级的钛酸锂浆料;
(5)二次喷雾干燥:将步骤(4)得到的浆料通过喷雾干燥得到球形的微米级颗粒;
(6)二次高温烧结:将步骤(5)得到的颗粒在回转烧结炉中750-850℃烧结1-3h,冷却,得到钛酸锂材料;
(7)筛分:过200-250目旋振筛,即得。
2.根据权利要求1所述的一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的钛源为锐钛矿TiO2。
3.根据权利要求1所述的一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述的锂源为选自LiOH·H2O、Li2CO3和LiNO3中的一种或三种混合物。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体如下:将喷雾干燥后的粉末装载到SiC匣钵中,在空气气氛下,放入烧结炉中进行煅烧,保温温度为700-875℃,保温时间为2-6h,然后冷却,得到纯度高的钛酸锂粉末。
5.根据权利要求1~3任一项所述的一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中的微米级颗粒的平均粒径为5.5-11.0μm。
6.根据权利要求1~3任一项所述的一种高振实密度钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)粉末在回转烧结炉中750-850℃煅烧1-3h,自然冷却,通入干燥空气带走水分,得到水分小于500ppm 的钛酸锂材料。
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