[发明专利]姜黄素稀土配合物的制备方法、硬质PVC用复合热稳定剂及其制备方法有效
申请号: | 201510332447.3 | 申请日: | 2015-06-16 |
公开(公告)号: | CN104892653B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | 李德玲;李光辉;贾静娴;张宁;于静;王光荣 | 申请(专利权)人: | 唐山师范学院 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C07C49/255;C08K5/132;C08L27/06 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨 |
地址: | 063000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 姜黄 稀土 配合 制备 方法 硬质 pvc 复合 稳定剂 及其 | ||
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯(PVC)成型加工领域,尤其涉及一种姜黄素稀土配合物的制备方法、硬质PVC用复合热稳定剂及其制备方法。
背景技术
姜黄素源于姜科姜黄属草本植物,其分子结构具有酚羟基和β-二酮两种结构单元,极易捕获所在体系的自由基,表现出优异的抗氧化作用。同时,β-二酮的酮式-烯醇式结构间的异构化转化,使姜黄素具有独特的配位能力。稀土离子具有较大的离子半径和较多的空电子能级,可以通过配位键与有机配体形成稀土配合物。国内外研究证实姜黄素稀土配合物安全无毒,对环境无污染,在医药领域和光学材料领域具有重要的应用价值。
已报道的姜黄素稀土配合物是在弱碱性体系或具有弱碱试剂的条件下制备。但姜黄素在碱性体系中不稳定,特别是,在弱碱性体系或具有弱碱试剂的条件下制备的姜黄素稀土配合物对PVC的加工热稳定作用差。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种姜黄素稀土配合物的制备方法、硬质PVC用复合热稳定剂及其制备方法,由所述姜黄素稀土配合物制备得到的硬质PVC用复合热稳定剂对PVC制品具有优异的加工热稳定作用,同时PVC制品具有优异的流变性能和力学性能。
为了实现上述目的,在本发明的第一方面,本发明提供了一种姜黄素稀土配合物的制备方法,其包括步骤:(1)将姜黄素和无水乙醇加入到烧瓶中,加热并搅拌至姜黄素完全溶解;(2)向烧瓶中滴加稀土硝酸盐溶液,之后调节溶液的pH值为6.0±0.2;(3)之后继续搅拌、回流,待反应结束后,将反应液冷却至室温、抽滤,再将抽滤得到的沉淀物用无水乙醇洗涤、抽滤、真空干燥,即得到姜黄素稀土配合物。
在本发明的第二方面,本发明提供了一种硬质PVC用复合热稳定剂,按重量分数计,组成为:姜黄素稀土配合物100份;抗氧剂1010为0~20份;单硬脂酸甘油酯5~20份;三硬脂酸甘油酯5~20份;硬脂酸钙15~50份;硬脂酸锌5~10份。其中,所述姜黄素稀土配合物为通过本发明第一方面所述的姜黄素稀土配合物的制备方法得到。
在本发明的第三方面,本发明提供了一种硬质PVC用复合热稳定剂的制备方法,包括步骤:(1)按重量份数计,取姜黄素稀土配合物100份、抗氧剂1010为0~20份、单硬脂酸甘油酯5~20份、三硬脂酸甘油酯5~20份预混合,之后加热并搅拌混合均匀;(2)再加入硬脂酸钙15~50份、硬脂酸锌5~10份,加热并搅拌混合均匀;(3)最后冷却至室温,即得到硬质PVC用复合热稳定剂。其中,所述姜黄素稀土配合物为通过本发明第一方面所述的姜黄素稀土配合物的制备方法得到。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明的硬质PVC用复合热稳定剂对PVC制品具有优异的加工热稳定作用,动态热稳定时间为22.7min~41min、静态热稳定时间为39.7min~53.8min。
(2)本发明的硬质PVC用复合热稳定剂可使PVC制品具有优异的流变性能和力学性能。
(3)本发明的姜黄素稀土配合物的原料来源丰富,原料及其制备过程对环境无污染,对环境保护的可持续发展具有重要的经济意义和社会意义。
具体实施方式
下面说明根据本发明的姜黄素稀土配合物的制备方法、硬质PVC用复合热稳定剂及其制备方法以及实施例、对比例和测试结果。
首先说明根据本发明第一方面的姜黄素稀土配合物的制备方法。
根据本发明第一方面的姜黄素稀土配合物的制备方法,包括步骤:(1)将姜黄素和无水乙醇加入到烧瓶中,加热并搅拌至姜黄素完全溶解;(2)向烧瓶中滴加稀土硝酸盐溶液,之后调节溶液的pH值为6.0±0.2;(3)之后继续搅拌、回流,待反应结束后,将反应液冷却至室温、抽滤,再将抽滤得到的沉淀物用无水乙醇洗涤、抽滤、真空干燥,即得到姜黄素稀土配合物。
在根据本发明第一方面所述的姜黄素稀土配合物的制备方法中,姜黄素稀土配合物是在弱酸性且无弱碱试剂条件下制备,因此其结构稳定。
在根据本发明第一方面所述的姜黄素稀土配合物的制备方法中,在步骤(1)中,加热可为水浴加热,水浴加热的温度可为35℃~45℃。
在根据本发明第一方面所述的姜黄素稀土配合物的制备方法中,在步骤(2)中,稀土硝酸盐可选自硝酸镧、硝酸钕、硝酸铈、硝酸铕、硝酸钐以及硝酸镨中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的姜黄素稀土配合物的制备方法中,在步骤(2)中,稀土硝酸盐溶液的浓度可为0.05mol/L~0.15mol/L。
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