[发明专利]一种水溶性苯并噻唑类染料的合成方法有效
| 申请号： | 201510333209.4 | 申请日： | 2015-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN105017797B | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 纪奉元;孙郁;张春涛 | 申请（专利权）人： | 天长市天佳化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C09B57/00 | 分类号： | C09B57/00 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人： | 程笃庆,黄乐瑜 |
| 地址： | 239300 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水溶性 噻唑 染料 合成 方法 | ||
1.一种水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将对甲苯胺(I)、硫化钠和催化剂混合后进行成环反应，生成2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑(II)，催化剂为还原铁粉，对甲苯胺与硫化钠的重量比为4-6:1；
S2、将2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑(II)和磺化剂进行磺化反应，生成2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑-7-磺酸(III)；
S3、将2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑-7-磺酸(III)和氢氧化钠水溶液加入溶媒中，接着加入含羰基的化合物进行反应得到水溶性苯并噻唑类染料，含羰基的化合物为氰乙酰氯或苯甲酸乙酯；
2.根据权利要求1所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S1中，对甲苯胺与硫化钠的重量比为5:1。
3.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S1中，成环反应温度为165-175℃；成环反应时间为2-8h。
4.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，成环反应温度为170℃；成环反应时间为3-5h。
5.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S2中，磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸或三氧化硫。
6.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S2中，磺化剂为发烟硫酸。
7.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S2中，磺化反应的溶媒为98％浓硫酸与水的混合液。
8.根据权利要求7所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，98％浓硫酸与水的重量比为14-16:1。
9.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S2中，磺化反应温度为0-10℃。
10.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S2中，磺化反应温度为5℃。
11.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，磺化反应时间为1.8-2.2h。
12.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，磺化反应时间为2h。
13.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S3中，溶媒为N,N-二甲基甲酰胺或者N,N-二甲基乙酰胺。
14.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S3中，溶媒为N,N-二甲基甲酰胺。
15.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S3中，氢氧化钠水溶液的质量分数为45-55wt％。
16.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S3中，氢氧化钠水溶液的质量分数为50wt％。
17.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，2-(4-氨基苯基)-6-甲基苯并噻唑-7-磺酸(III)和质量分数为45-55wt％的氢氧化钠水溶液的重量比为48-52：13-17。
18.根据权利要求1或2所述水溶性苯并噻唑类染料的合成方法，其特征在于，S3中，反应温度为100-120℃，反应压力为常压。
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