[发明专利]一种单分散多孔二氧化硅微球的制备方法有效
申请号: | 201510333675.2 | 申请日: | 2015-06-16 |
公开(公告)号: | CN104909378B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 戴李宗;余世荣;袁丛辉;罗伟昂;毛杰;许一婷;陈国荣;曾碧榕 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y30/00 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 多孔 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种单分散多孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液加入到氨水和无水乙醇的混合溶液中,搅拌反应后洗涤、干燥得单分散实心二氧化硅微球;
2)将所述实心二氧化硅微球加入到放置有反应液的水热反应釜中,加热至100-140℃并保温8-20小时,冷却至室温后洗涤、干燥得单分散多孔二氧化硅微球,其中所述反应液至少包括去离子水;制得的单分散多孔二氧化硅微球的粒径范围是50-200nm,孔径范围是5-30nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述正硅酸乙酯与氨水的体积比范围为5:1~1:5;所述无水乙醇的总体积是反应溶液的80-95%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液是通过滴加的方式缓慢加入到所述氨水和无水乙醇的混合溶液中,其中所述氨水和无水乙醇的混合溶液水浴加热至30~40℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述搅拌反应的时间是15-30小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述实心二氧化硅微球的质量为去离子水质量的1-10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述反应液还包括无水乙醇,所述无水乙醇于反应液中的体积比例小于50%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述反应液还包括水溶性聚合物,所述水溶性聚合物于反应液中的体积比例小于10%。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述水溶性聚合物是聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇的至少一种。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述单分散多孔二氧化硅微球的粒径是60-100nm,孔径范围是8-20nm。
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