[发明专利]一种批量制备石墨烯和掺杂石墨烯的方法

权利要求书

1.一种带有吊篮的反应釜，其特征在于，主要包括：液体氧化剂输入系统，依次由带有压力调节器的液体氧化剂罐（1）、管路压力控制器（PC）、指示器（PI）、单向导通阀（2）、流量控制阀（FC）连接构成，用于控制输入反应釜的氧化剂量；釜内带有可以上下移动的自润滑活塞（4）的反应釜（3），自润滑活塞（4）上部通过均衡连杆和反应釜压力控制器（5）连接，自润滑活塞（4）下即在自润滑活塞（4）和反应釜（3）组成的封闭空间内还有一个可以装原料的由聚四氟乙烯构建的多孔漏篮（6），液体可以自由出入，反应釜（3）的整个釜壁涂覆2-4毫米厚的由耐强氧化性酸的玻璃或陶瓷构成的内衬，釜底部和下釜壁四周有加热器（7）和温控系统（TC）及温度指示器（TI）控制反应釜温度，反应釜底部还装有一个微波发生器（8），液体氧化剂输入系统通过自润滑活塞（4）上的孔与反应釜（3）连通；釜压控制器通过连杆和自润滑活塞连接而控制自润滑活塞连的上下运动而控制反应釜内的压力；反应釜（3）通过自润滑活塞（4）上的孔与反应气体处理系统连接并形成一回路，反应气体处理系统由一个安全阀和冷凝器（9）构成，反应中由于釜内产生气体，当压力超过设定值时，安全阀打开，气体进入冷凝器将气体中雾化的氧化液冷却而降低釜压，冷却的液体回流到反应釜内继续使用，为防止仍有酸性物质随气体排出，冷凝器中排除的废气进入碱液池将其内带的酸性物质中和。

2.利用权利要求1的一种带有吊篮的反应釜大批量制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨烯原料加入到反应釜内的多孔漏篮（6）内，将其提到反应釜的最高处；给液体氧化剂罐内加入液体氧化剂并加一定正压，打开各种阀门将液体氧化剂逐渐打入反应釜内，当液体氧化剂体积到达一定程度后，打开加热器，其中超声发生器可选择打开或不打开；当液体氧化剂温度达到需要的反应温度后；通过自润滑活塞下移，将多孔漏篮（6）内的石墨烯原料浸入到液体氧化剂内，并保证釜底和多孔漏篮底部有2-3毫米距离，开始石墨烯化过程，这时会产生一些水汽和二氧化碳类气体，釜内压力会升高，通过安全阀或/和活塞位置调节釜内压力；反应结束后后，打开反应釜，将反应物取出，经过离心沉降和纯净水洗涤至洗涤液为中性后，干燥获得石墨烯类产品，储存备用;

反应温度后为40-120^oC；调节釜内压力为1~5atm;液体氧化剂为浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、双氧水中的至少一种。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，石墨烯原料为生物质或聚合物。

4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，制备掺杂石墨烯，在反应中加入待掺杂元素的前体助剂。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，待掺杂元素的前体助剂加入到多孔漏篮（6）或反应釜。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，采用如下三种情况：（1）使用液态助剂，将其喷洒到同样质量的石墨烯原料上，然后装入反应釜的吊篮内；（2）使用固体助剂，将其溶解在溶剂中，然后喷洒到到石墨烯原料上，将其中的溶剂干燥后，再放入吊篮中；（3）使用助剂时和液体氧化剂共混的，将需要的量直接加入到反应釜底部或直接和浓硫酸混合使用。