[发明专利]一种超临界萃取过程温度和压力的控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化碳超临界萃取生产工艺过程，特别涉及一种超临界萃取过程温度和压力的控制方法。

背景技术

超临界二氧化碳作为一种绿色环保来源广泛的流体介质被广泛应用于超临界流体萃取技术的研究和应用过程中。纯二氧化碳的临界压力为7.38Mpa，临界温度为31.06℃，处于临界压力和临界温度以上状态的二氧化碳被称为超临界二氧化碳。超临界二氧化碳萃取依赖于超临界二氧化碳流体对溶质的溶解能力，溶质在二氧化碳流体中的溶解度与超临界二氧化碳的密度有关，而超临界二氧化碳的密度又取决于它的温度和压力。

二氧化碳超临界萃取生产过程中温度和压力是最重要的控制参数，温度对超临界流体溶解能力影响比较复杂，在一定压力下，升高温度被萃取物挥发性增加，这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓度，从而使萃取量增大；但另一方面，温度升高，超临界流体密度降低，从而使化学组分溶解度减小。在恒定压力下，萃取率的高低取决于此温度下是密度的影响还是溶质的挥发性增大对溶解度的影响占优势。压力对萃取的影响也很重要，若二氧化碳的压力太大，会造成萃取器内二氧化碳流速增加，二氧化碳停留时间缩短，与被萃取物接触时间减少，不利于萃取率的提高；但另一方面，二氧化碳的压力增加，可增大萃取过程的传质推动力，相应地增大传质系数，使传质速率加快，从而提高超临界萃取能力。由于在超临界点附近温度和压力的微小变化就能够影响二氧化碳溶解能力发生显著变化，这就要求温度和压力的控制必须达到一定的数量级，否则会降低萃取率，影响提取质量。

目前，对于超临界萃取过程中温度和压力的控制多数还是采用简单的PID控制方法，在一些情况下针对特定的系统设计的PID控制器可以控制得很好，但它们仍存在一些问题。当控制系统处在闭环工作状态时，需要在控制过程中插入一个测试信号，但这种方法会引起扰动，PID控制器受到干扰的影响会产生超调。而在二氧化碳的超临界萃取过程中本身就存在多种可测和不可测的干扰，温度和压力两者之间存在一定的耦合和相互干扰问题；二氧化碳的汽化或液化吸收或放出的热量对温度的影响；部分二氧化碳未能处在超临界状态而减少了溶剂量，降低了萃取率，以上这些问题待需解决。

基于上述二氧化碳超临界萃取过程中温度和压力具有非线性、强耦合及存在的各种干扰不可测的问题，本发明采用多变量推理控制方法控制萃取过程的温度和压力，该方法不但实现了萃取过程温度和压力之间的解耦，而且实现了设定值扰动下的完全跟踪和不可测扰动下的完全补偿，因此在先进控制方法的基础上开展超临界萃取过程温度和压力精准控制的研究具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化碳超临界萃取过程温度和压力的控制方法，针对二氧化碳超临界萃取过程温度和压力具有非线性、强耦合及干扰不可测，且对温度和压力控制精度要求高的特点，在深入分析萃取过程机理的基础上，建立了萃取过程的部分数学模型，基于模型，采用多变量推理控制方法控制萃取过程中萃取釜内的温度和压力，该方法不但实现了萃取过程温度和压力之间的解耦，而且实现了设定值扰动下的完全跟踪和不可测扰动下的完全补偿，提高了萃取过程温度和压力控制精度和物质的萃取率，提高了经济效益。

本发明之方法是：

1、针对萃取釜的温度和压力进行控制，首先对其进行精确提取；根据工艺要求，测量萃取釜内温度的温度传感器安装在萃取釜循环热水夹套内；测量萃取釜内压力的压力传感器安装在超临界二氧化碳流体进入萃取釜入口处管道内；

2、萃取釜内温度的升降所需的热量是通过萃取釜循环热水夹套里的循环热水提供的，而循环热水则由热水箱里加热管加热，其中所述加热管为电热管，再通过热力循环泵提供萃取釜循环热水夹套里的循环热水并进行循环的，加热管用固态继电器控制通断，根据温度传感器测量的实时数据，通过控制器对加热管的加热时间进行自动调节；

萃取釜内压力是通过变频器控制增压泵电机转速对二氧化碳加压来进行控制，当压力传感器测量得到压力数据后，将这些数据输送到控制器中，与预先设定好的压力值比较后做分析运算处理，经过运算输出信号来控制变频器，进而控制增压泵电机转速，从而达到增压或减压的目的。