[发明专利]一种无定型碳酸钙纳米线材料及其制备方法有效
申请号: | 201510336574.0 | 申请日: | 2015-06-17 |
公开(公告)号: | CN104891547A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 俞书宏;陈思铭;刘洋溢 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 定型 碳酸钙 纳米 线材 料及 制备 方法 | ||
技术领域
本发明纳米材料技术领域,尤其涉及一种无定型碳酸钙纳米线材料及其制备方法。
背景技术
无定型碳酸钙在碳酸钙生物矿化中起着重要作用,它作为组织增强的主要成分或者作为相变的前驱体存在于许多的有机生物组织中。研究无定型碳酸钙不仅有助于理解其形成机理,而且可以将其作为组装单元应用于功能性新材料的组装合成中。
美国化学会《物理化学C》期刊2010年第114卷,12948页起报道了有效合成聚乳酸稳定的无定型碳酸钙纳米粒子;英国皇家化学会《晶体工程通讯》期刊2007年第九卷,1209页起报道了使用DNA作为碳酸钙结晶抑制剂,成功制备了无定型碳酸钙;可见,大分子聚合物可以用来稳定或制备无定型碳酸钙;但是,采用大分子聚合物制备无定型碳酸钙的实验条件较为苛刻、复杂,而且得到的无定型碳酸钙比较稳定难以用来更为深入的组装制备新材料。
德国《先进材料》期刊2011年第23卷,2009页起报道了使用氧化石墨烯为三维负载模板,经过复杂的生物矿化最终获得了石墨烯-球文石碳酸钙复合薄膜,该材料在模拟体液中继续矿化最终获得了石墨烯-羟基磷灰石复合薄膜。该实验方法新颖,但是程序相对复杂,不可控因素较多,且不适合宏量制备。
发明内容
有鉴于此,本发明所要解决的技术问题在于提供一种无定型碳酸钙纳米线材料及其制备方法,本发明提供的制备方法简单,可控,且得到的无定型碳酸钙进一步组装。
本发明提供了一种无定型碳酸钙纳米线材料的制备方法,包括:
1)将碲纳米线洗涤,得到洗涤后的碲纳米线;
所述洗涤后的碲纳米线的ζ电位小于等于-14mV;
2)将洗涤后的碲纳米线、钙源和碳源反应,得到无定型碳酸钙纳米线材料。
优选的,所述洗涤用溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种或几种。
优选的,所述洗涤用溶剂与碲纳米线的体积比为(1~8):1。
优选的,所述碲纳米线的直径为5nm~50nm。
优选的,所述洗涤后的碲纳米线的ζ电位为-50mV~-14mV。
优选的,所述步骤1)中的碲纳米线按照以下方法制备:
1-1)将聚乙烯吡咯烷酮、亚碲酸钠、氨水、水合肼和溶剂混合反应得到未沉淀的碲纳米线;
所述溶剂为乙二醇和水中的一种或两种;
1-2)将未沉淀的碲纳米线沉淀,得到碲纳米线。
优选的,所述沉淀用溶剂为丙酮;
所述丙酮与碲纳米线的体积比为(1~20):1。
优选的,所述步骤2)具体为:
2-1)将洗涤后的碲纳米线配制成碲纳米线溶液,然后与含钙源的水溶液混合,得到混合溶液;
2-2)将混合溶液与含碳源的晶体反应,得到无定型碳酸钙纳米线材料。
优选的,所述配制碲纳米线溶液所用溶剂为氮,氮-二甲基甲酰胺。
本发明还提供了一种由本发明所述的制备方法制备得到的无定型碳酸钙纳米线材料。
与现有技术相比,本发明通过将碲纳米线洗涤,得到洗涤后的碲纳米线;然后将洗涤后的碲纳米线、钙源和碳源反应,得到无定型碳酸钙纳米线材料,其中,通过控制所述洗涤后的碲纳米线的ζ电位为小于等于-14mV,使得作为模板的一维的碲纳米线材料能够诱导钙源和碳源反应,得到无定型碳酸钙,且还能进一步组装成纳米线材料,通过实验结果可以看出,得到的无定型碳酸钙纳米线材料的结构为碲纳米线处于纳米线材料的内部,无定型碳酸钙处于外部的包覆结构;同时,本发明提供的制备方法中,模板材料简单易得,制备方法简单可控,易于进行批量生产。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法制备无定型碳酸钙纳米线材料的组装机理;
图2为本发明提供的制备方法制备无定型碳酸钙纳米线材料时在不同的反应时间的扫描、透射图片;
图3为本发明实施例提供的未沉淀的7nm碲纳米线的透射电镜图片和高分辨透射电镜图片;
图4为本发明实施例1中制备的ACCTe NWs的透射电镜照片;
图5为本发明实施例1中制备的ACCTe NWs的高分辨率透射电镜照片;
图6为本发明实施例1中制备的ACCTe NWs的粉末X射线衍射图谱;
图7本发明实施例1中制备的ACCTe NWs的电子分散X射线光谱图像;
图8为本发明实施例2中制备的ACCTe NWs的透射电镜照片;
图9为本发明实施例3中制备的ACCTe NWs的透射电镜照片;
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