[发明专利]一种规整的多孔阳极氧化铝膜的制备方法

权利要求书

1.一种规整的多孔阳极氧化铝膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)对高纯铝表面进行预处理；

(2)以步骤(1)得到的铝片为阳极，钛板为阴极，在高氯酸和无水乙醇的混合溶液中进行电化学抛光，得到表面平整的铝片；

(3)以步骤(2)得到的铝片为阳极，钛板为阴极，在磷酸和草酸的混合溶液中进行一次氧化，所述一次氧化是在以1wt％磷酸溶液中添加0.03M-0.2M不同含量草酸为电解液的系统中进行，每一种电解液系统，分别对应各自的最优氧化电压200V-130V，而最优电压的确定是通过对每一种给定的电解液不断提高氧化电压直到反应出现击穿现象确定的，最优氧化电压就是击穿的临界值，也是反应能够正常进行的最大电压值，温度为0～3℃，氧化时间为1-4h；

(4)将步骤(3)得到的带有铝基底的氧化铝膜放置在三氧化铬和磷酸的混合溶液中除去生成的氧化铝，得到表面带有规则凹坑的铝片；

(5)将步骤(4)得到的铝片作为阳极，在与一次氧化条件相同的情况下分别进行二次氧化；

(6)经过二次氧化后，在盐酸和氯化铜的混合溶液中去除铝基底，即可得到高度有序且孔间距连续可调的阳极氧化铝膜；

(7)将步骤(6)得到的氧化铝膜放在磷酸溶液中进行扩孔处理，即可得到孔直径连续可调的多孔阳极氧化铝结构。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铝片纯度为99.999％，预处理包括在丙酮中进行5min的超声清洗，清洗干燥后，放置在1mol/L的NaOH溶液中10min，除去表面上的自然氧化层，最后用去离子水清洗干燥。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，高氯酸和无水乙醇的体积比例为1∶4，电压21V，抛光时间为5min，温度为0～5℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，三氧化铬和磷酸的混合溶液是由18g/L CrO₃和6wt％H₃PO₄的混合溶液配置而成，温度为60℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，盐酸和氯化铜的混合溶液是由10％HCl和0.1mol/L CuCl₂的混合溶液配置而成，得到的多孔阳极氧化铝模板的孔间距在348-500nm范围内连续可调，孔洞排列高度有序。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，磷酸的浓度为5wt％，扩孔温度为30℃，时间为0.5-3.5h，得到孔直径在72-400nm范围内连续可调的多孔氧化铝膜。