[发明专利]三甲氧基苯甲酸的制备方法在审
申请号: | 201510337536.7 | 申请日: | 2015-06-17 |
公开(公告)号: | CN105017000A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 宋时权 | 申请(专利权)人: | 遵义鑫湘生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C65/21 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 黄书凯 |
地址: | 563005 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三甲氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种三甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
A.将质量份数为100份五倍子粉末、48~58份水、80~100份硫酸二甲酯、130~140份碱液加入反应釜中,通过蒸汽加热,控制温度为75~90℃,并进行搅拌,控制PH值为9.4~10.3;
B.在步骤A反应4~5h后,将温度上升至90~100℃,加入11~19份硫酸进行酸化;
C.将步骤B反应所得酸化反应液进行冷却结晶,得到三甲氧基苯甲酸粗制品;
D.将85~110份步骤C所得三甲氧基苯甲酸粗制品、900~970份水、25~40份活性炭和1~3份EDTA加入反应釜中进行反应,控制温度在100~105℃之间,压力为0.7~0.9MPa,反应时间为2h;
E.将步骤D所得混合液加入离心机中进行固液分离,所得液体进行冷却结晶,得到三甲氧基苯甲酸固体;
F.将步骤E所得三甲氧基苯甲酸固体在真空中进行加热干燥,然后包装得到精品三甲氧基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的三甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤A中五倍子粉末、纯水、硫酸二甲酯、碱液按质量比1:0.53:0.9:1.35的比例加入反应釜中反应。
3.根据权利要求2所述的三甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤B酸化反应控制温度70~75℃,PH控制1~2。
4.如权利要求1或2所述的三甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,步骤A中所述碱液的浓度为30%。
5.如权利要求1或2所述的三甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述D中所述三甲氧基苯甲酸粗制品、水、活性炭与EDTA的质量比为1:9.1:0.3:0.31。
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