[发明专利]一种天然石墨矿剥离提纯方法有效
申请号: | 201510338603.7 | 申请日: | 2015-06-18 |
公开(公告)号: | CN104961123B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 徐伟箭;欧恩才;潘武;何莉;张杰 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 石墨 剥离 提纯 方法 | ||
技术领域
本发明属于矿产加工技术领域,涉及一种天然石墨矿剥离提纯方法。
背景技术
石墨品种主要有人工石墨与天然石墨,人工合成石墨纯度高,但其生产过程需要消耗极高的能源,使其成本大幅上升,天然石墨含杂质较多,提纯繁琐,开发应用受到限制。石墨资源是我国的优势资源矿种,我国石墨资源丰富,储量和产销量都居世界之首。石墨矿石主要分为晶质(鳞片状)石墨矿石和隐晶质(土状)石墨矿石两种类型,鳞片石墨矿通过采用粗精矿再磨再选的浮选流程,达到提纯鳞片石墨的目的。浮选工艺流程一般为多段磨矿、多段选别、中矿顺序(或集中)返回的闭路流程,以便尽早选出大鳞片石墨。即先进行粗磨、粗选,得到以连生体为主的低品位精矿(品位为40%~50%),然后将低品位精矿再磨、再选得最终精矿。因此多段流程有三种形式,即精矿再磨、中矿再磨和尾矿再磨。再磨次数为3~7次,一般3~4次。因为需经过多次磨矿流程,大鳞片石墨极易受到破坏而变小。正常情况下选矿作业回收率一般在85%~89%之间。若要获得含碳量99%左右的高碳石墨,须采用化学法或高温法提纯石墨。
天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径0.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单手选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。
目前,隐晶质石墨的提纯很多还是借鉴天然鳞片石墨的技术,国内外提纯隐晶质石墨的方法可分为物理方法和化学方法两大类。物理方法主要有浮选法和高温法,化学方法包括碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法及氢氟酸-盐(硫)酸法等。其中氢氟酸法和氢氟酸-盐(硫)酸法中所使用的氢氟酸有剧毒,一般在工业上禁止使用,氯化焙烧法会产生大量氯化氢废气,尾气难处理、污染严重,对设备腐蚀严重、氯气成本高等缺点限制了该方法的推广应用。浮选法能耗和试剂消耗最少、成本最低,但浮选法只适用于晶质鳞片石墨,不适用于隐晶质石墨,使用此法提纯石墨时石墨品位只能达到一定的范围,通常为85%-90%。而进一步提高品位非常困难,并且石墨的回收率很低,因而其应用范围受到限制。若要获得含碳量99%左右的高碳石墨,必须采用化学法提纯石墨。碱酸法是目前最常用的方法,具有产品化学纯度高的优势,但酸碱耗量大,成本高,且对环境污染严重。高温法对原料纯度要求高,须专门设计建造高温炉(2300-3000℃),设备昂贵、投资巨大,电加热技术要求严格。隐晶质石墨的提纯目前主要有两大发展趋势:(1)采用连续高温纯化处理,以降低能耗和生产成本,但要研制长期使用温度达3000℃的超高温连续处理设备,需要解决的问题很多,目前的技术水平尚难以达到。(2)通过优选化学纯化体系,尽可能减少对环境的影响,同时在生产过程中采取严格和科学合理的污染防治措施实现零排放和少排放。
天然石墨通过精细加工,不仅可以提高其附加值,还可以为新发展的高科技产业提供性能优异的新材料,因此,天然石墨的纯化处理是提高其附加值的必由之路,已成为当前人们的共识。现有的纯化技术又存在生产成本高、环境污染严重及能耗高等缺点,难以推广应用,需要解决的问题很多。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然石墨矿剥离提纯方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。
本发明所采用的技术方案是,一种天然石墨矿剥离提纯方法,按照以下步骤进行:
步骤1,按照质量百分比,将由30~50%的石墨矿粉、1%~5%的氧化剂、0.2~5%的有机插层剂以及其余为水组成的原材料在反应池中混合均匀调成矿浆液,静止浸渍2-10h;
步骤2,将步骤1中矿浆液在不断搅拌下光照1-2h;
步骤3,将已光照矿浆液泵入压滤机中压滤、洗涤、干燥,得到的石墨矿滤饼;
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