[发明专利]一种掺杂型锂离子电池负极材料及其制备方法在审
申请号: | 201510339100.1 | 申请日: | 2015-06-18 |
公开(公告)号: | CN105047871A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 程新群;高金龙;娄帅锋;林春华;左朋建;杜春雨;尹鸽平 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/52;H01M4/62 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 锂离子电池 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺杂型锂离子电池负极材料,其特征在于所述负极材料的结构式为TixNbyMzO7,式中:0.5≤x≤1.5,1.5≤y≤2.5,0≤z≤0.5,且x+y+z=3,M为Al、Fe、Mg、Zn、Cu中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的掺杂型锂离子电池负极材料,其特征在于所述负极材料的结构式为Ti0.95Al0.05Nb2O7。
3.根据权利要求1所述的掺杂型锂离子电池负极材料,其特征在于所述负极材料的结构式为Ti0.97Nb2.03O7。
4.根据权利要求1所述的掺杂型锂离子电池负极材料,其特征在于所述负极材料的结构式为Ti0.99Nb1.99Zn0.01Cu0.01O7。
5.一种权利要求1所述掺杂型锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、将Nb2O5和TiO2以及掺杂金属源分别分散在正己烷溶液中,超声、搅拌均匀后混合,继续超声、搅拌,得到分散均匀的溶液;
二、将步骤一得到的溶液倒入球磨罐,调整球质比为20~50:1,在行星式高能球磨机中固定,球磨速率设置为250~450rpm,球磨时间选为5~10h,将球磨得到的浆液在鼓风干燥箱中40~60℃干燥后收集剩余的粉末;
三、将步骤三得到的粉末研磨后在空气或氧气气氛下升温至600~1300℃进行热处理10~30h,然后自然冷却至室温,得到TixNbyMzO7材料。
6.根据权利要求5所述的掺杂型锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述升温速率为2~20℃/min。
7.根据权利要求5所述的掺杂型锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述掺杂金属源为Al2O3、Fe2O3、MgO、ZnO、CuO、醋酸锰、醋酸锌、草酸铁、草酸亚铁、草酸锰、草酸锌、草酸铜中的一种或几种。
8.一种权利要求1所述掺杂型锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、将Nb盐、Ti盐以及掺杂金属盐分别分散在无水乙醇中,超声、搅拌均匀后混合,继续超声、搅拌,得到分散均匀的溶液;
二、在步骤一所得溶液中加入冰醋酸调节pH至2~5后在油浴锅中加热搅拌,温度控制为40~90℃,直至得到溶胶;
三、将步骤二得到的溶胶转移至鼓风干燥箱中,温度调节为50~100℃,直至溶胶转变为凝胶,然后调节温度为80~160℃,干燥得到干凝胶;
四、将步骤三得到的干凝胶研磨细致后放入石英坩埚并转移至管式炉中,空气或氧气气氛下升温至600~1000℃进行热处理10~30h,然后自然冷却至室温,得到的材料即TixNbyMzO7材料。
9.根据权利要求8所述的掺杂型锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述升温速率为2~20℃/min。
10.根据权利要求8所述的掺杂型锂离子电池负极材料的制备方法,其特征在于所述Nb盐为Nb2O5、NbCl5、Nb2(C2O4)5、Nb(C2H5O)5的一种或几种;所述Ti盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、乙醇钛中的一种或几种;所述掺杂金属源为Al2O3、Fe2O3、MgO、ZnO、CuO、醋酸锰、醋酸锌、草酸铁、草酸亚铁、草酸锰、草酸锌、草酸铜中的一种或几种。
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