[发明专利]一种茚衍生物1-吡啶基-6-甲基茚及其合成方法在审
申请号: | 201510339139.3 | 申请日: | 2015-06-18 |
公开(公告)号: | CN104892492A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 马培培;赵连敏;陆城业;陈大发 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07D213/127 | 分类号: | C07D213/127;C07D213/16 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 吡啶 甲基 及其 合成 方法 | ||
1.一种茚衍生物1-吡啶基-6-甲基茚,其特征在于所述1-吡啶基-6-甲基茚的分子结构式如下:
。
2.一种权利要求1所述的茚衍生物1-吡啶基-6-甲基茚的合成方法,其特征在于所述合成方法步骤如下:
一、在N2保护下,向三口瓶中加入61 mmol 2-溴吡啶,加入50 mL四氢呋喃作为溶剂,-78 ℃滴加25 mL正丁基锂,搅拌1 h,将49 mmol 6-甲基-1-茚酮溶于40 mL四氢呋喃,-30 ~ -60 ℃低温环境慢慢滴加到反应中,-30 ~ -60 ℃反应2 h,然后室温反应1 h;加水淬灭反应,乙酸乙酯萃取二~四次;合并有机层,用无水硫酸钠干燥或氯化钙干燥后将有机溶剂旋干,过一段硅胶柱,以乙酸乙酯/石油醚的混合液为洗脱液,得黄色油状液体;
二、向单口瓶中加入上述所得的黄色油状液体,向该物质中加入20 mL浓硫酸,反应2 h;氢氧化钠调节pH值至中性,乙酸乙酯萃取二~四次;合并有机层,用无水硫酸钠干燥或氯化钙干燥后将有机溶剂旋干,过一段硅胶柱,以乙酸乙酯/石油醚的混合液为洗脱液,得黄色油状液体,即为1-吡啶基-6-甲基茚。
3.根据权利要求2所述的1-吡啶基-6-甲基茚的合成方法,其特征在于所述正丁基锂的浓度为2.5 mol/L。
4.根据权利要求2所述的1-吡啶基-6-甲基茚的合成方法,其特征在于所述步骤一中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1。
5.根据权利要求2所述的1-吡啶基-6-甲基茚的合成方法,其特征在于所述步骤二中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1。
6.根据权利要求2所述的1-吡啶基-6-甲基茚的合成方法,其特征在于所述浓硫酸的浓度为85%。
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