[发明专利]一种高热稳定氢氧化铝微粉的制备方法

说明书

技术领域

一种高热稳定氢氧化铝微粉的制备方法，属于无机非金属新材料环保阻燃剂技术领域。

背景技术

氢氧化铝微粉是一种用量很大的绿色环保型阻燃剂。常作为阻燃填充材料添加到塑料中，但氢氧化铝微粉不但是一种强极性无机材料，在使用时与非极性聚烯烃高聚物的相容性较差，而且氢氧化铝微粉的热分解温度较低，在外界温度达到250℃左右时，即会失水分解为氧化铝。因为氢氧化铝微粉这一耐高温性差的原因，而无法应用到一些温度较高的领域。

覆铜板是一种电子行业的常用材料，其制备过程中需要在玻纤布表面涂覆环氧树脂体系材料。环氧树脂材料中若添加传统的氢氧化铝微粉作为填充剂，会因为氢氧化铝微粉的失水温度低，导致覆铜板在焊接电子元器件过程中遇到高温（280℃左右）会造成爆板。使用其它的阻燃剂代替又会增加生产成本或者达不到环保要求。所以，现在急需一种高热稳定性更好的氢氧化铝微粉。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种失水温度更高的高热稳定氢氧化铝微粉的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高热稳定氢氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：在种分法制备氢氧化铝微粉的过程中，铝酸钠溶液中加入晶种后先在40℃~45℃的温度下进行低温恒温分解3h~4h，使分解率达到30%~35%，然后铝酸钠溶液以8℃/h ~10℃/h的升温速率进行升温分解，当温度升至75℃~80℃时进入高温恒温分解，分解完成后继续恒温2 h ~3h完善结晶，整个分解过程中进行60r/min~70r/min的搅拌；对分解完成的浆液实施液固分离后得到氢氧化铝；对氢氧化铝进行洗涤、干燥、分级即得氢氧化铝微粉。

本发明旨在得到一种晶型规则、结晶度更高的氢氧化铝微粉。本发明提供的变温分解工艺中先在较低温度下开始恒温分解，慢慢的得到少量高活性的β-Al(OH)₃，并伴随高速搅拌，使β-Al(OH)₃在此时的将也冲充分分散，然后以特定升温速率进行连续升温分解，使晶型的产生由β-Al(OH)₃逐渐转变为α-Al(OH)₃，并在较高温度下继续恒温分解制得α-Al(OH)₃，在较高温度下，分解速率明显降低，在后期的慢速结晶过程中少量的β-Al(OH)₃在α-Al(OH)₃中分散，得到β-Al(OH)₃和α-Al(OH)₃以特定比例共存的这种晶型，整体呈现近似球形或六棱柱形，从而成功提高失水温度，使氢氧化铝微分能够应用到更多高端的领域。本发明在分解完成后，继续恒温2 h ~3h完善结晶，使得结晶度更高，晶体表面更光滑，失水温度更高。

优选的，所述的低温恒温分解的分解温度为40℃~42℃。

优选的，所述的高温恒温分解的分解温度为75℃~77℃。

低温恒温分解和高温恒温分解的分解温度，决定了两种晶型氢氧化铝微粉的比例和相互分散程度，在低温40℃~42℃下恒温分解，快速分解以提高分解速度，同时得到β-Al(OH)₃，控制两种晶型的比例更精确，分散更均匀。

优选的，所述的洗涤过程中加入硅烷偶联剂进行改性。利用洗涤过程加入硅烷偶联剂对氢氧化铝微粉改性，使偶联剂分散更加均匀。选用硅烷偶联剂与氢氧化铝微粉结合更牢固，耐高温能力更强。

进一步优选的，所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷与3-氯丙基烷氧基硅烷按质量比1:9~13的复合偶联剂。本发明提供一种复配偶联剂的配方，以氯丙基烷氧基硅烷偶联剂为主，利用乙烯基三乙氧基硅烷进行调配，既保证主偶联剂失氯后的强吸附能力与氢氧化铝微粉结合牢固，又利用辅助的烯烃基偶联剂在碱性环境下发生聚合反应，提高表面活化度，同时具有一定的保护作用，提高耐高温性能。

所述的氢氧化铝微粉中α-Al(OH)₃所占的质量百分比为90%~95%，β-Al(OH)₃所占的质量百分比在5%~10%。

所述的氢氧化铝微粉的5%失水温度在285℃~287℃。