[发明专利]一种印染废水成分定性分析的前处理方法有效
申请号: | 201510340681.0 | 申请日: | 2015-06-18 |
公开(公告)号: | CN105136943B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 王慧荣;张宇;张敏东;任旭峰;张刚;韦彦斐;梅荣武;李明智;李欲如 | 申请(专利权)人: | 浙江省环境保护科学设计研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 黄平英 |
地址: | 310007 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 印染 废水 成分 定性分析 处理 方法 | ||
1.一种印染废水成分定性分析的前处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取印染废水水样,加萃取涂层为PDMS的搅拌棒进行吸附萃取;萃取条件为:1400~1600rpm、20~28℃条件下磁力搅拌萃取20~40min;
(2)将经步骤(1)处理后的水样pH调节至8~9,然后以质量体积比为15~30:100投加NaCl,其中质量体积比的单位为g:mL,继续进行吸附萃取;萃取条件为:1400~1600rpm、20~28℃条件下磁力搅拌萃取20~40min;
(3)步骤(2)中的吸附萃取结束后取出搅拌棒,经热脱附后直接进GC–MS检测;
热脱附条件:40℃保持1min,然后以720℃/min的速率升温至280℃,280℃保持5min;脱附流量:50mL/min;40℃溶剂放空1min;冷阱条件:填料:Tenax TA;-20℃保持0.5min,然后以720℃/min的速率升温至280℃,280℃保持5min;分流比:1:10;
气相色谱质谱定性分析方法:毛细管柱:HP-5MS,尺寸为30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:250℃;程序升温:50℃保持1min,然后以8℃/min升温至180℃,180℃保持2min,再以10℃/min升温至250℃,250℃保持3min;分流比20:1;载气:He,流速1ml/min;源温:230℃;检测器增益:1;传输杆温度:230℃;电子轰击能量:70eV;溶剂延迟:0.1min;质谱条件:Scan;m/z 29-300;采集速率:2.68次/秒。
2.根据权利要求1所述印染废水成分定性分析的前处理方法,其特征在于,步骤(2)中pH调整至8.3~8.7。
3.根据权利要求1所述印染废水成分定性分析的前处理方法,其特征在于,步骤(2)中以质量体积比为18~22:100投加NaCl,其中质量体积比单位为g:mL。
4.根据权利要求1所述印染废水成分定性分析的前处理方法,其特征在于,步骤(1)中萃取条件为:1500rpm、25℃条件下磁力搅拌萃取30min。
5.根据权利要求1所述印染废水成分定性分析的前处理方法,其特征在于,萃取条件为:1500rpm、25℃条件下磁力搅拌萃取30min。
6.根据权利要求1所述印染废水成分定性分析的前处理方法,其特征在于,所述搅拌棒为内封磁芯的玻璃管,PDMS套在玻璃管上作为萃取涂层。
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