[发明专利]花状亚微米银半球阵列及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种花状亚微米银半球阵列，包括覆于热熔胶衬底的银膜上依次置有按六方有序排列的银六方底边锥台和银半球，其特征在于：

所述银膜、银六方底边锥台和银半球的表面修饰有交叉站立的银纳米片；

所述银六方底边锥台的高为5～10nm，相邻银六方底边锥台的底边间置有宽度为10～20nm的间隙；

所述银半球的球直径为200～300nm，相邻银半球间的中心间矩为450～550nm；

所述银纳米片的片长为90～180、片高为30～160nm、片厚为16～20nm；

所述银半球和其表面修饰的银纳米片形成的球状花的花直径为360～470nm，相邻球状花之间的间距为30～100nm。

2.根据权利要求1所述的花状亚微米银半球阵列，其特征是热溶胶衬底的厚度≥1mm。

3.根据权利要求1所述的花状亚微米银半球阵列，其特征是银膜的厚度为200～300nm。

4.一种权利要求1所述花状亚微米银半球阵列的制备方法，包括二次阳极氧化法，其特征在于主要步骤如下：

步骤1，先将铝片置于-3～-7℃、0.5～1.5wt％的磷酸溶液中，于190～200V的直流电压下阳极氧化3～7h，再将其置于50～70℃的磷铬酸混和液中浸泡7～11h，接着，将其再次置于同样的工艺条件下进行第二次阳极氧化8～12h后，先用氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再将其置于40～50℃的4～6wt％的磷酸溶液中去除障碍层和扩孔，得到孔直径为150～250nm的通孔氧化铝模板；

步骤2，先于通孔氧化铝模板的一面溅射银膜，其中，溅射银膜时的电流为4～6mA、时间为25～35min，得到其一面覆有银膜、银膜与孔口之间为银六方底边锥台、孔中为银半球的氧化铝模板，再于该氧化铝模板的银膜表面涂覆热熔胶，待固化后置于碱溶液中腐蚀掉氧化铝模板，得到其上的银膜上依次置有按六方有序排列的银六方底边锥台和银半球的热熔胶衬底；

步骤3，将其上的银膜上依次置有按六方有序排列的银六方底边锥台和银半球的热熔胶衬底置于银电解液中，于电流密度为18～22μA/mm²下电沉积55～65s，制得花状亚微米银半球阵列。

5.根据权利要求4所述的花状亚微米银半球阵列的制备方法，其特征是在将铝片进行阳极氧化之前，先将其交替置于乙醇和丙酮中超声清洗2～3次，再用去离子水对其反复清洗后晾干，之后，将其置于真空度为10^-5Pa、温度为500℃下退火5h。

6.根据权利要求5所述的花状亚微米银半球阵列的制备方法，其特征是磷铬酸混和液为6wt％的磷酸溶液和1.8wt％的铬酸溶液的混和溶液。

7.根据权利要求5所述的花状亚微米银半球阵列的制备方法，其特征是碱溶液为1mol/L的氢氧化钠溶液。

8.根据权利要求5所述的花状亚微米银半球阵列的制备方法，其特征是银电解液为18～22mmol/L的硝酸银溶液和8～12mmol/L的柠檬酸溶液的混合溶液。

9.一种权利要求1所述花状亚微米银半球阵列的用途，其特征在于：

将花状亚微米银半球阵列作为表面增强拉曼散射的活性基底，使用激光拉曼光谱仪测量其上附着的罗丹明或对巯基苯胺或多氯联苯的含量。

10.根据权利要求9所述的花状亚微米银半球阵列的用途，其特征是激光拉曼光谱仪的激发波长为532nm、功率为0.1～0.5mW、积分时间为1～20s。