[发明专利]一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法。

背景技术

软磁复合材料由于具有优异的3D各向同性的磁性能、高饱和磁通密度、低损耗、易于加工成各种复杂形状等特性，在近几年来得到了广泛的研究及应用。软磁复合材料是将磁粉表面包覆一层绝缘物质后采用粉末冶金工艺压制成型而得到的一种软磁材料。对于软磁复合材料来说，损耗是其一种关键性的技术指标，损耗又可分为磁滞损耗及涡流损耗。涡流损耗在高频条件下占据主导地位，为了降低涡流损耗，对软磁复合材料的表面绝缘层具有较高的要求。提高绝缘层的厚度能够降低损耗，但由于绝缘层往往是非磁性材料，因此会由于磁稀释现象从而导致饱和磁通密度及有效磁导率的降低，不利于器件的小型化。因此，有必要研究一种同时具有高饱和磁通密度和低损耗的软磁复合材料。

目前软磁复合材料常用磷酸作为钝化剂对磁粉进行钝化处理，得到的绝缘层为磷酸盐，由于磷酸盐在加热过程中容易分解，从而导致绝缘性能迅速下降，因此限制了退火工艺的退火温度，而较低的退火温度会导致软磁复合材料在压制成型过程中引入的应力去除不完整，从而导致较高的磁滞损耗。为了解决这一问题，近年来进行了大量的试验，比如将软磁复合材料与镁混合，用蒸镀的方法将镁蒸镀到软磁粉末的表面，然后将表面的镁氧化形成氧化镁绝缘层，该方法制得的包覆层可以在较高的温度下存在，因而有利于软磁复合材料的应力释放，从而具有较高的磁性能，但是该方法制备过程复杂，制备成本较高。另外，采用溶胶凝胶工艺制备SiO₂、MgO、Al₂O₃等作为绝缘包覆层也被进行了大量的研究，但是由于溶胶凝胶工艺制备的纳米颗粒与磁粉之间是靠着物理吸附而附着在一起的，结合力较弱，再压制成型过程中容易发生脱落，并且很难包覆均匀，不利于降低涡流损耗。而且上述的所有工艺制备的包覆层均为非铁磁性的材料，作为绝缘层时会导致磁稀释现象，从而降低了软磁复合材料的饱和磁通密度与有效磁导率。

发明内容

本发明的目的是针对上述现象，提供一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法。通过表面氧化工艺使磁粉表面氧化生成一层均匀的Fe₃O₄及γ-Fe₂O₃的绝缘层，由于Fe₃O₄及γ-Fe₂O₃是一种亚铁磁性的合金，能有效降低合金的磁稀释，有利于提高合金的磁导率及饱和磁通密度。

一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法的步骤如下：

1）磁粉表面氧化包覆：取磁粉加入去离子水中，使得每1L去离子水中的磁粉的量为200~800g，搅拌均匀后放入马弗炉中，在空气中加热至150^oC~350^oC，保温15~60min后冷却，使得磁粉表面包覆一层绝缘层；

2）添加粘结剂：将表面氧化后的磁粉质量百分比0.5% - 2%的粘结剂倒入包覆好的软磁合金粉末中，加热并充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；

3）压制成型：将上述磁粉加入磁粉质量百分比0.25%的硬脂酸锌和硬脂酸钡作为润滑剂并搅拌均匀后在在800MPa~2000MPa条件下压制10~30s，压制成磁环；

4）退火处理：将压制成型的磁环在450^oC~700^oC条件下退火1~3h，得到软磁复合材料。

所述的粘结剂为硅树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂、低熔点玻璃粉、SiO₂中的一种或多种。所述的磁粉为铁粉、铁硅粉或铁硅铝粉中的一种或多种。

本发明制备的软磁复合材料由于磁粉表面包覆的一层Fe₃O₄及γ-Fe₂O₃为铁磁性材料，不会对软磁复合材料的饱和磁通密度造成太大的损失，可以进一步提高软磁复合材料的饱和磁通密度，另外，该工艺制备方法简单、无污染环境的物质参与反应，能防止对环境的污染，制备的成本低，有利于实现大规模的生产。

附图说明

图1为用表面氧化工艺及传统的磷酸钝化工艺制备的铁粉（未添加粘结剂并压制成型）的磁滞回线；

图2(a)为用表面氧化工艺及传统的磷酸钝化工艺制备的铁基软磁复合材料的有效磁导率；