[发明专利]一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的显示方法，属于金相显示技术领域。

背景技术

P91、P92铁素体耐热钢具有优良的高温性能，在超（超）临界锅炉生产中大量使用。由于钢实际奥氏体晶粒大小直接影响钢的性能，粗大的奥氏体实际晶粒往往导致材料冷却后获得粗大的组织，从而使材料具有较低的塑性和韧性。为此，加强对P91、P92 钢实际奥氏体晶粒度的检查，一直是锅炉制造厂评定此类材料质量的一项重要指标，它对判断材料的质量、检验其热加工工艺的正确性、研究晶粒度对性能的影响等具有十分重要的意义。

鉴于P91、P92 钢原奥氏体晶粒度对性能的较大影响，其原奥氏体晶界的显示问题一直是检验此类材料的一个难点。由于目前常用的显示完全淬硬为马氏体组织钢的原奥氏体晶界的方法是采用含有缓蚀剂的饱和苦味酸水溶液作为浸蚀剂的化学浸蚀法。此方法对于合金元素含量较低的碳钢及调质钢有一定效果，但对P91、P92 此类合金元素含量较高的钢原奥氏体晶界却很难完整清晰地显示出来，晶界显示效果不理想（如附图图1、图2 所示），样品在晶界显示完整性、重现性和操作稳定性上达不到检验要求。由于对P91、P92 钢原奥氏体晶界很难完整清晰显示，使此类材料原奥氏体晶粒度的检测不能进行。只能凭组织位向对原奥氏体晶粒度进行粗略估计，人为因素和测量误差较大，测量准确性与精度达不到检验要求，检测结果暴露不出材料在热加工过程中存在的问题，影响对此类材料的质量控制。

近年来，虽在显示P91、P92钢原奥氏体晶界的方法上有所改进，但总的显示效果仍不理想，在晶界显示完整性、重现性、操作稳定性及实际应用上仍差强人意，主要体现在：有的方法试剂配制复杂，操作繁琐，显示重现性差；有的方法要求显微镜需具备暗场、偏光等特殊功能，不适合普通显微镜观察，方法应用受到极大限制。

发明内容

本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种操作简单、方便、快捷、安全，浸蚀过程易控制且显示效果稳定，重现性好，成本低廉，无毒无污染，观察设备简单无特殊要求的新方法，它能够清晰、完整地显示出P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界，从而准确进行奥氏体晶粒度的测定，为该类材料试验研究、质量控制及质量问题分析处理提供准确可靠的检测依据。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：

一种显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界的方法，依次包括以下步骤：

（1）试样处理：取铁素体耐热钢试样，将试样的一个平面磨光后进行抛光处理，抛光至无划痕后吹干即可；

（2）硫酸电解浸蚀：以体积百分比5～15%的硫酸水溶液作为电解浸蚀液，以不锈钢片作阴极，步骤（1）抛光后的试样作阳极进行电解浸蚀，浸蚀时试样抛光面对准阴极，间距5～10mm；电解规范：电压7～8V，时间30～40s；

（3）硝酸电解浸蚀：以质量百分比60～68%的浓硝酸溶液作为电解浸蚀液，以不锈钢片作阴极，步骤（2）硫酸浸蚀后的试样作阳极进行电解浸蚀，浸蚀时试样抛光面对准阴极，间距5～10mm；电解规范：电压10～11V，时间8～12s；

（4）显微观察：将步骤（3）硝酸浸蚀后的试样在显微镜下明场观察，即可显示P91、P92铁素体耐热钢原奥氏体晶界。

进一步的，所述步骤（2）硫酸浸蚀后的试样用清水冲洗干净后再放入浓硝酸电解浸蚀液中进行步骤（3）硝酸电解浸蚀，防止试样上残留电解液对下一步电解的影响。

进一步的，由于采用浓硝酸电解浸蚀，浸蚀后试样表面时常会形成一层黑色腐蚀膜，故试样经步骤（3）硝酸电解浸蚀后从浓硝酸电解液中取出后应先用10～20%硝酸酒精溶液（或10～15%硝酸水溶液）将腐蚀氧化膜擦去后（试样抛光表面呈亮灰色），再用清水冲洗干净，滴上无水乙醇用热风吹干后即可进行晶粒度观察与评定。

本发明所述的P91、P92铁素体耐热钢为高温用无缝铁素体合金钢管，是电站锅炉、压力容器和核电产品高温受压部件用钢，为ASME SA-335/ SA-335M 中的列标钢号。（ASME Ⅱ -A-2013SA-335/ SA-335M P560 ～ 574 页）。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：