[发明专利]高效液相色谱法测定塞来昔布胶囊中对磺酰胺基苯肼盐酸盐含量的方法

权利要求书

1.高效液相色谱测定塞来昔布胶囊中对磺酰胺基苯肼盐酸盐含量的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取对磺酰胺基苯肼盐酸盐对照品，加甲醇制成每1ml含500ng的对磺酰胺基苯肼盐酸盐溶液；

 (2)供试品溶液的制备：取塞来昔布胶囊内容物加甲醇溶解过滤，制成每1ml含150mg塞来昔布的溶液；

(3)空白溶液的制备：取空白辅料0.4g加甲醇10ml溶解，过滤即得；

 (4)测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基键合石墨碳，流动相A为10mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇=45:55～55:45，流动相B为甲醇，柱温为30℃～40℃，流动相A初始流速为0.78～0.82ml/min，检测波长为218nm～222nm分别吸取对照品溶液与供试品溶液各15～25μl，注入高效液相色谱仪，读取数据；

(5)计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数而应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数2000以上，供试品溶液色谱图中如有对磺酰胺基苯肼盐酸盐，应与对照品溶液中对磺酰胺基苯肼盐酸盐保留时间一致，空白溶液色谱图，无与对磺酰胺基苯肼盐酸盐对照品相同的峰出现，即空白溶液无干扰；

(6)高效液相色谱测定塞来昔布胶囊中对磺酰胺基苯肼盐酸盐含量的方法，所述流动相A： 10mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇溶液和流动相B：甲醇，其运行的比例变化为过程见表1梯度表：

 (7) 每粒塞来昔布胶囊中对磺酰胺基苯肼盐酸盐不得过0.75μg，磺酰胺基苯肼盐酸盐浓度范围为99.897~599.382ng/ml；

(8)所述塞来昔布胶囊由如下方法制成：由塞来昔布为主药，羟丙基倍他环糊精，十二烷基磺酸钠、交联羧甲基纤维素钠、为填充剂，经制粒，总混，灌装，包装即得。

2.权利要求1所述的高效液相色谱测定塞来昔布胶囊中对磺酰胺基苯肼盐酸盐含量的方法，其特征在于，它包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取对磺酰胺基苯肼盐酸盐对照品，加甲醇制成每1ml含500ng的对磺酰胺基苯肼盐酸盐溶液；

 (2)供试品溶液的制备：取塞来昔布胶囊内容物加甲醇制成每1ml含150mg塞来昔布的溶液；

(3)空白溶液的制备：取空白辅料0.4g加甲醇10ml溶解，过滤即得；

 (4)测定：高效液相色谱仪的固定相为十八烷基键合石墨碳，流动相A为10mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇=50:50，流动相B为甲醇，柱温为35℃，流动相A初始流速为0.80ml/min，检测波长为220nm分别吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，读取数据；

(5)计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数而应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数2000以上，供试品溶液色谱图中如有对磺酰胺基苯肼盐酸盐，应与对照品溶液中对磺酰胺基苯肼盐酸盐保留时间一致，空白溶液色谱图，无与对磺酰胺基苯肼盐酸盐对照品相同的峰出现，即空白溶液无干扰；

(6)高效液相色谱测定塞来昔布胶囊中对磺酰胺基苯肼盐酸盐含量的方法，所述流动相A： 10mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇溶液和流动相B：甲醇，其运行的比例变化为过程见表1；

 (7) 每粒塞来昔布胶囊中对磺酰胺基苯肼盐酸盐不得过0.75μg，磺酰胺基苯肼浓度范围为99.897~599.382ng/ml；

（8)所述塞来昔布胶囊由如下方法制成：由塞来昔布为主药，羟丙基倍他环糊精，十二烷基磺酸钠、交联羧甲基纤维素钠、为填充剂，经制粒，总混，灌装，包装即得。