[发明专利]一种测定空气中总有机污染物的微填充色谱柱及其制备方法与使用方法在审

专利信息
申请号: 201510344830.0 申请日: 2015-06-19
公开(公告)号: CN104931629A 公开(公告)日: 2015-09-23
发明(设计)人: 雷家珩;杜小弟;郭丽萍 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: G01N30/60 分类号: G01N30/60
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 邬丽明
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 空气 有机 污染物 填充 色谱 及其 制备 方法 使用方法
【权利要求书】:

1.一种测定空气中总有机污染物的微填充色谱柱,其特征在于,所述色谱柱由外管和填料两部分组成;所述填料由载体及涂覆在载体表面的混合固定相组成;所述混合固定相总量与载体质量比为3~8:100,所述混合固定相为SE-30、PEG-20M二者按6~7:3~4的质量比混合。

2.如权利要求1所述的微填充色谱柱,其特征在于,所述外管为内径0.8~1.2mm,长2.0~5.0m的不锈钢管。

3.如权利要求1所述的微填充色谱柱,其特征在于,所述载体为硅藻土载体。

4.如权利要求3所述的微填充色谱柱,其特征在于,所述硅藻土载体为6201红色硅藻土载体、101白色硅藻土载体、102白色硅藻土载体、Chromsorb W硅藻土载体、Chromsorb P硅藻土载体或Chromsorb G硅藻土载体。

5.如权利要求3所述的微填充色谱柱,其特征在于,所述硅藻土载体的粒径为0.12~0.25mm。

6.如权利要求1所述的微填充色谱柱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将所述混合固定相溶解于甲苯中;

2)将载体浸没到混合固定相的甲苯溶液中,在60~80℃的水浴中超声震荡10~30min;

3)将上述混合物在旋转蒸发器中蒸干,得到粉末,然后干燥;

4)将上述粉末装填到色谱柱外管中,然后在入口端通入氮气并加压到0.2~0.4MPa,同时敲击色谱柱外管;

5)反复重复步骤4),直到色谱柱外管中完全装满填料,装填满后将外管两端封堵。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中甲苯的质量与混合固定相的质量比为20-100:1。

8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的干燥方法为在红外灯下烘烤30~60min。

9.如权利要求1所述的微填充色谱柱的使用方法,其特征在于,在载气流速为5.0~20.0mL/min,柱温为50~200℃,进样量为0.1~2.0μL的条件下使用。

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