[发明专利]一种纳米铜改性低分子量酚醛树脂及其制备方法有效
申请号: | 201510344965.7 | 申请日: | 2015-06-19 |
公开(公告)号: | CN104987477B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 黄艳辉;卿兰庭 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C08G8/10 | 分类号: | C08G8/10;C08K3/08;C08L61/10;B27K3/08;B27K3/38 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司11100 | 代理人: | 刘茵 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 改性 分子量 酚醛树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种提高木材力学性能和抗湿耐腐蚀性能的方法,其特征在于,采用纳米铜改性低分子量酚醛树脂浸渍处理木材,该纳米铜改性低分子量酚醛树脂的制备方法包括如下步骤:
I.配置以下三种溶液:
硫酸铜混合溶液:将1~2重量份的硫酸铜溶于4~6重量份蒸馏水中,向该硫酸铜水溶液中加入乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯吡咯烷酮,硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶(0.5~1.6)∶(0.01~0.1),用氢氧化钠水溶液调节pH至7-12;
甲醛混合溶液:将1~3重量份的甲醛溶于0.1~1.0重量份蒸馏水中,向该甲醛水溶液中加入焦磷酸钠和酒石酸钾钠,焦磷酸钠、酒石酸钾钠与上述硫酸铜的质量比为(0.1~0.8)∶(0.1~1.2)∶1;
氢氧化钠溶液:配制3~7重量份浓度为30-50wt%的氢氧化钠水溶液;
II.预聚合
将5重量份的苯酚和6~10重量份的甲醛混合,在40~60℃向混合物中加入0.1~0.5重量份步骤I配制的氢氧化钠溶液;随后将温度升至70-85℃,在该温度下于0.8~1.5小时内加入0.5~1.1重量份步骤I配制的氢氧化钠溶液;随后加入1.5~2.0重量份的甲醛,加完后使溶液保持70-90℃1-2h;
III.原位合成纳米铜
将步骤II制备的预聚体溶液迅速冷却至60℃以下并加入步骤I配制的甲醛混合溶液,搅拌均匀,在20min内用氢氧化钠溶液调节pH至10-13;接着在40-60℃、高速搅拌下加入步骤I配制的硫酸铜溶液,在20min内用氢氧化钠溶液调节pH至10-13,继续在该温度下反应0.3~0.5h,获得纳米铜改性预聚体溶液;
IV.再聚合
将步骤III制备的纳米铜改性预聚体溶液在高速搅拌下在0.1~0.5h内将反应液温度升至60-100℃,在此温度下继续反应0.3~0.6h后迅速冷却至40℃,出料。
2.根据权利要求1所述的提高木材力学性能和抗湿耐腐蚀性能的方法,其特征在于,所述纳米铜改性低分子量酚醛树脂的制备方法包括如下步骤:
I.配置以下三种溶液:
硫酸铜混合溶液:将1~1.5重量份的硫酸铜溶于5~6重量份蒸馏水中,向该硫酸铜水溶液中加入乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯吡咯烷酮,硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶(0.8~1.6)∶(0.01~0.07),用氢氧化钠水溶液调节pH至7-12;
甲醛混合溶液:将1~2重量份的甲醛溶于0.4~1.0重量份蒸馏水中,向该甲醛水溶液中加入焦磷酸钠和酒石酸钾钠,焦磷酸钠、酒石酸钾钠与上述硫酸铜的质量比为(0.1~0.5)∶(0.2~0.6)∶1;
氢氧化钠溶液:配制5~7重量份浓度为30-50wt%的氢氧化钠水溶液;
II.预聚合
将5重量份的苯酚和6~9重量份的甲醛混合,在40~60℃向混合物中加入0.1~0.4重量份步骤I配制的氢氧化钠溶液;随后将温度升至70~90℃,在该温度下于1小时内加入0.5~0.9重量份步骤I配制的氢氧化钠溶液;随后加入1.6~2.0重量份的甲醛,加完后使溶液保持70-90℃1-2h,获得预聚体溶液;
III.原位合成纳米铜将步骤II制备的预聚体溶液迅速冷却至60℃以下,并加入步骤I配制的甲醛混合溶液,搅拌均匀,在20min内用氢氧化钠溶液调节pH至11~13;接着在40~60℃、高速搅拌下加入步骤I配制的硫酸铜溶液,在20min内用氢氧化钠溶液调节pH至11~13,继续在该温度下反应0.3~0.5h,获得纳米铜改性预聚体溶液;
IV.再聚合
将步骤III制备的纳米铜改性预聚体溶液在高速搅拌下在0.1~0.5h内将反应液温度升至70~100℃,在此温度下继续反应0.3~0.6h后迅速冷却至40℃,出料。
3.根据权利要求2所述的提高木材力学性能和抗湿耐腐蚀性能的方法,其特征在于,所述步骤II中加入氢氧化钠的总重量为苯酚重量的0.11~0.35倍。
4.根据权利要求2所述的提高木材力学性能和抗湿耐腐蚀性能的方法,其特征在于,所述高速搅拌的转速为2000~6000转/min。
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