[发明专利]一种纳米铜改性低分子量酚醛树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510344965.7 申请日: 2015-06-19
公开(公告)号: CN104987477B 公开(公告)日: 2017-10-31
发明(设计)人: 黄艳辉;卿兰庭 申请(专利权)人: 北京林业大学
主分类号: C08G8/10 分类号: C08G8/10;C08K3/08;C08L61/10;B27K3/08;B27K3/38
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司11100 代理人: 刘茵
地址: 100083 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 改性 分子量 酚醛树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种提高木材力学性能和抗湿耐腐蚀性能的方法,其特征在于,采用纳米铜改性低分子量酚醛树脂浸渍处理木材,该纳米铜改性低分子量酚醛树脂的制备方法包括如下步骤:

I.配置以下三种溶液:

硫酸铜混合溶液:将1~2重量份的硫酸铜溶于4~6重量份蒸馏水中,向该硫酸铜水溶液中加入乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯吡咯烷酮,硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶(0.5~1.6)∶(0.01~0.1),用氢氧化钠水溶液调节pH至7-12;

甲醛混合溶液:将1~3重量份的甲醛溶于0.1~1.0重量份蒸馏水中,向该甲醛水溶液中加入焦磷酸钠和酒石酸钾钠,焦磷酸钠、酒石酸钾钠与上述硫酸铜的质量比为(0.1~0.8)∶(0.1~1.2)∶1;

氢氧化钠溶液:配制3~7重量份浓度为30-50wt%的氢氧化钠水溶液;

II.预聚合

将5重量份的苯酚和6~10重量份的甲醛混合,在40~60℃向混合物中加入0.1~0.5重量份步骤I配制的氢氧化钠溶液;随后将温度升至70-85℃,在该温度下于0.8~1.5小时内加入0.5~1.1重量份步骤I配制的氢氧化钠溶液;随后加入1.5~2.0重量份的甲醛,加完后使溶液保持70-90℃1-2h;

III.原位合成纳米铜

将步骤II制备的预聚体溶液迅速冷却至60℃以下并加入步骤I配制的甲醛混合溶液,搅拌均匀,在20min内用氢氧化钠溶液调节pH至10-13;接着在40-60℃、高速搅拌下加入步骤I配制的硫酸铜溶液,在20min内用氢氧化钠溶液调节pH至10-13,继续在该温度下反应0.3~0.5h,获得纳米铜改性预聚体溶液;

IV.再聚合

将步骤III制备的纳米铜改性预聚体溶液在高速搅拌下在0.1~0.5h内将反应液温度升至60-100℃,在此温度下继续反应0.3~0.6h后迅速冷却至40℃,出料。

2.根据权利要求1所述的提高木材力学性能和抗湿耐腐蚀性能的方法,其特征在于,所述纳米铜改性低分子量酚醛树脂的制备方法包括如下步骤:

I.配置以下三种溶液:

硫酸铜混合溶液:将1~1.5重量份的硫酸铜溶于5~6重量份蒸馏水中,向该硫酸铜水溶液中加入乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯吡咯烷酮,硫酸铜、乙二胺四乙酸二钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1∶(0.8~1.6)∶(0.01~0.07),用氢氧化钠水溶液调节pH至7-12;

甲醛混合溶液:将1~2重量份的甲醛溶于0.4~1.0重量份蒸馏水中,向该甲醛水溶液中加入焦磷酸钠和酒石酸钾钠,焦磷酸钠、酒石酸钾钠与上述硫酸铜的质量比为(0.1~0.5)∶(0.2~0.6)∶1;

氢氧化钠溶液:配制5~7重量份浓度为30-50wt%的氢氧化钠水溶液;

II.预聚合

将5重量份的苯酚和6~9重量份的甲醛混合,在40~60℃向混合物中加入0.1~0.4重量份步骤I配制的氢氧化钠溶液;随后将温度升至70~90℃,在该温度下于1小时内加入0.5~0.9重量份步骤I配制的氢氧化钠溶液;随后加入1.6~2.0重量份的甲醛,加完后使溶液保持70-90℃1-2h,获得预聚体溶液;

III.原位合成纳米铜将步骤II制备的预聚体溶液迅速冷却至60℃以下,并加入步骤I配制的甲醛混合溶液,搅拌均匀,在20min内用氢氧化钠溶液调节pH至11~13;接着在40~60℃、高速搅拌下加入步骤I配制的硫酸铜溶液,在20min内用氢氧化钠溶液调节pH至11~13,继续在该温度下反应0.3~0.5h,获得纳米铜改性预聚体溶液;

IV.再聚合

将步骤III制备的纳米铜改性预聚体溶液在高速搅拌下在0.1~0.5h内将反应液温度升至70~100℃,在此温度下继续反应0.3~0.6h后迅速冷却至40℃,出料。

3.根据权利要求2所述的提高木材力学性能和抗湿耐腐蚀性能的方法,其特征在于,所述步骤II中加入氢氧化钠的总重量为苯酚重量的0.11~0.35倍。

4.根据权利要求2所述的提高木材力学性能和抗湿耐腐蚀性能的方法,其特征在于,所述高速搅拌的转速为2000~6000转/min。

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