[发明专利]一种纳米MnFe2O4/石墨烯复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，特别涉及一种纳米MnFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

MnFe₂O₄纳米材料在锂电池材料、超级电容器电极材料、电磁吸波材料以及磁性材料等方面具有广阔的应用前景。石墨烯是以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料。其具有优异的电子传导速率和机械强度。此外，其独特的二维纳米层状结构类似于展开的单臂碳纳米管，具有两个接触面，有利于作为固载材料的载体。石墨烯/MnFe₂O₄纳米复合材料能够在有效抑制MnFe₂O₄纳米材料的团聚，同时保持MnFe₂O₄材料本身的优良特性，因此被广泛研究。

目前，此类材料的制备方法多采用溶剂热法、水热法、微波法和共沉淀法。上述几种方法虽然能得到石墨烯/MnFe₂O₄复合材料，但工艺较为复杂，为了还原氧化石墨烯，往往使用了有毒的还原剂(比如：水合肼等)。此外，水热还原后的石墨烯仍会有一定程度的团聚，所得MnFe₂O₄颗粒尺寸较大。

发明内容

为了充分发挥石墨烯/MnFe₂O₄纳米复合材料的优异性能，弥补现有工艺制备过程中存在的不足，本发明提供了一种纳米MnFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，有效避免了传统工艺过程中所使用的有毒还原剂，降低了MnFe₂O₄纳米颗粒的颗粒尺寸，同时抑制了石墨烯的团聚。

本发明的技术方案：

一种纳米MnFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)配制氧化石墨烯分散溶液

将氧化石墨分散在水中进行超声处理，得到氧化石墨烯分散溶液。

2)制备纳米MnFe₂O₄/石墨烯复合材料

A、以二价铁、锰盐为原料，按照铁、锰元素的理论摩尔比2：1的比例加入所述氧化石墨烯分散液中，然后，将混合溶液置于惰性气氛保护下在90～95℃下搅拌反应1～3h；

B、加入碱溶液调节经A步反应的混合溶液pH＝10～14，反应1～3h小时后，撤去惰性气氛保护，使溶液在空气下反应0.5～3h后，得到乳浊液，过滤、洗涤，烘干，得到纳米MnFe₂O₄/石墨烯复合材料。

步骤1)中所述的氧化石墨烯的质量添加量不超过得到的纳米MnFe₂O₄/石墨烯复合材料中的15％。

步骤1)本发明优选将1-10份氧化石墨分散在100-1000份水中进行超声处理。

步骤2)中所述的铁盐优选自硫酸亚铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的一种或几种。

步骤2)中所述的锰盐优选自硫酸亚锰、硝酸亚锰或氯化亚锰中的一种或几种组合。

步骤2)中所述的碱溶液选自氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为0.5～2mol/L。

本发明特别优选的方案是将混合溶液置于氩气气氛保护下在95℃下搅拌反应2h；然后加入碱溶液调节混合溶液pH＝11，反应2小时后，撤去气氛保护，使溶液接触空气反应1h。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种新的MnFe₂O₄/石墨烯纳米复合材料的制备方法，该方法省去了传统合成工艺中还原氧化石墨烯所需要的额外还原剂。通过本发明工艺的处理，发明人意料不到的是所获得的MnFe₂O₄纳米颗粒尺寸基本上可保持在10～50nm范围内，有的甚至低于10nm，有利于充分发挥MnFe₂O₄/石墨烯纳米复合材料的各项性能。不但可有效防止石墨烯的团聚，并能够保证后期得到均匀的MnFe₂O₄/石墨烯纳米颗粒，工艺简单，环境友好。

附图说明