[发明专利]从广金钱草中提取分离异牡荆素的方法和系统有效

专利信息
申请号: 201510347024.9 申请日: 2015-06-19
公开(公告)号: CN105085498B 公开(公告)日: 2018-11-02
发明(设计)人: 王学海;李莉娥;许勇;杨仲文;余通;冯芸;杨婷;尹海龙;黄璐;曹儒宾;谢长 申请(专利权)人: 武汉光谷人福生物医药有限公司
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 李志东
地址: 430075 湖北省武汉市东湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 广金钱草 提取 离异 牡荆素 方法 系统
【说明书】:

发明提供了一种提取分离异牡荆素的方法,该方法包括以下步骤:利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物;利用醇体系对提取物进行多级色谱分离,其中包括,利用第一醇体系对提取物进行第一色谱分离,获得第一分离部分,利用第二醇体系对第一分离部分进行第二色谱分离,获得第二分离部分,利用第三醇体系对第二分离部分进行第三色谱分离,以获得所述异牡荆素。本发明还提供一种实施上述方法的系统。利用本发明的方法和/或系统从广金钱草中分离提取异牡荆素,工艺操作简单,生产时间短,产品收率高,纯度高,能够获得纯度达到99.7%的异牡荆素。

技术领域

本发明属于植物化学技术领域,具体的,本发明涉及一种从广金钱草中提取分离异牡荆素的方法和系统。

背景技术

广金钱草为豆科山蚂蝗属植物Desmodium styracifolium(Osbeck)Merr.,其药用部位为干燥地上部分,主要化学成分为黄酮、皂苷、多糖、生物碱等化合物。具有清热除湿,利尿通淋之功效。用于热淋、沙淋、石淋、小便涩痛、水肿尿少、黄疸尿赤、尿路结石。

异牡荆素(isovitexin)也称为异牡荆苷、或6-C-葡萄糖洋芹素,其为黄色粉末;分子式:C21H22O10;分子量:432;图1显示其化学结构式。

异牡荆素存在于广金钱草药材中,作为广金钱草鉴别和含量测定用的对照品,以及广金钱草及其相关药物制剂如广金钱草总黄酮胶囊的质量控制用。现有提取分离异牡荆素的方法和系统亟待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中的问题至少之一或者提供一种商业选择。为此,本发明的一个目的在于提出一种从广金钱草中提取分离异牡荆素的方法和系统,利用该提取分离方法和系统得到的异牡荆素,纯度高,有利于作为广金钱草鉴别和含量测定用的对照品、以及作为广金钱草及其相关药物制剂的质量控制。

依据本发明的一方面,本发明提供一种提取分离异牡荆素的方法,该方法包括以下步骤:利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物;利用醇体系对所述提取物进行多级色谱分离,其中包括,利用第一醇体系对所述提取物进行第一色谱分离,获得第一分离部分,利用第二醇体系对所述第一分离部分进行第二色谱分离,获得第二分离部分,利用第三醇体系对所述第二分离部分进行第三色谱分离,以获得所述异牡荆素。

本发明的该方法,利用多级色谱分离,包括组合利用大孔树脂纯化技术,中压制备及凝胶色谱技术,采用醇-水体系,从广金钱草提取物中分离提取异牡荆素,该工艺操作简单,生产时间短,产品收率高,纯度高,能够获得纯度达到99.7%的异牡荆素,获得的异牡荆素可作为广金钱草鉴别和含量测定用的对照品。该工艺步骤以及各个步骤的参数条件,是发明人综合考虑、多次调整试验大孔树脂色谱、反相中压色谱和凝胶色谱的组合及其各自的洗脱条件对广金钱草中的异牡荆素的分离纯化效果的影响而确定下来的,该提取纯化过程不涉及毒性相对强的有机溶剂,提取分离操作过程及提取物都安全可靠。

图2显示本发明的一个实施例中的提取分离图1所示化合物的方法的步骤流程图。根据本发明的实施例,上述本发明一方面的异牡荆素提取分离方法,还可以具有以下技术特征至少之一:

根据本发明的一个实施例,所述利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物,包括:利用浓度50-95%的乙醇对所述广金钱草进行两次回流提取,合并两次回流提取所得的提取液,获得合并提取液,除去所述合并提取液中的乙醇,和/或除去所述合并提取液中的乙醇和离子,以及任选的,进行干燥,以获得所述提取物。两次浓度为50-95%乙醇回流提取获得提取物,是发明人经过多次试验摸索确定的,既能充分利用原料也能节省时间,利于规模化生产制备;去除提取液中的乙醇和/或离子,利于排除它们对后续分离纯化的干扰。

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