[发明专利]三维立体超褶皱聚乳酸微球的制备方法

权利要求书

1.一种三维立体褶皱聚乳酸微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备二氧化硅包覆的核壳结构的Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子；

S2、制备三维立体褶皱聚乳酸微球：加入S1中制备的Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子的碳酸氢铵去离子水溶液作为内相，聚乳酸的二氯甲烷溶液作为中间相，所述内相与中间相均化形成水包油型（W₁/O）初乳；聚乙烯醇的去离子水溶液作为外相，所述外相与所述初乳均化形成水包油包水型（W₁/O/W₂）双乳液，将所述的双乳液震荡，待所述双乳液中二氯甲烷挥发后，将所得的产物真空干燥后得三维立体褶皱聚乳酸微球。

2.如权利要求1所述的三维立体褶皱聚乳酸微球的制备方法，其特征在于，S1所述的Fe₃O₄@SiO₂ 纳米粒子的制备方法为包括如下步骤：

（1）将三氯化铁与醋酸钠混合在乙二醇中并于氮气保护下160℃搅拌1h，转入反应釜中200℃反应10h，磁性分离、洗涤、干燥得四氧化三铁纳米粒子；

（2）将步骤（1）所述的四氧化三铁纳米粒子分散在含氨水的乙醇和水的混合液中，并

在搅拌下加入原硅酸四乙酯反应12h，将获得的Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子分离、洗涤、干燥。

3.如权利要求1或2所述的三维立体褶皱聚乳酸微球的制备方法，其特征在于，S2 中所述的碳酸氢铵去离子水溶液的浓度为0.05 g/mL；

S2 中所述聚乙烯醇的去离子水溶液中聚乙烯醇的浓度为0.001 g/mL；

S2 中所述聚乳酸、二氯甲烷的用量比为（15.8~62.5）mg：（0.99~1.01）mL。

4.如权利要求3所述的三维立体褶皱聚乳酸微球的制备方法，其特征在于，S2 中所述内相与中间相体积比为5：16；所述初乳与所述外相的体积比为1：25。

5.如权利要求4所述的三维立体褶皱聚乳酸微球的制备方法，其特征在于，S2中所述

Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子的加入量与所述碳酸氢铵的去离子水溶液的用量比为（10~90）mg：（0.99~1.01）mL。

6.如权利要求5所述的三维立体褶皱聚乳酸微球的制备方法，其特征在于，S2 中所述Fe₃O₄@SiO₂ 纳米粒子的加入量与所述碳酸氢铵的去离子水溶液的用量比10 mg：1mL。

7.如权利要求1~6中任意一项所述的三维立体褶皱聚乳酸微球的制备方法得到的三维立体褶皱聚乳酸微球，其特征在于，所述聚乳酸微球的平均直径为50 μm，表面褶皱，具有多级孔结构。

8.如权利要求7所述的三维立体褶皱聚乳酸微球作为油水分离的用途。

9.如权利要求7所述的三维立体褶皱聚乳酸微球作为粘附细胞的用途。