[发明专利]光催化剂La/TiO2/Bi2O3复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于降解有机污染物的光催化剂的制备方法，尤其涉及降解有机污染物的光催化剂La/TiO₂/Bi₂O₃复合材料的制备方法。

背景技术

当前半导体材料在光催化降解有机污染物方面的应用得到广泛关注，为了提高半导体材料的光催化效率、提高使用寿命、保证材料使用的稳定性和安全性，不断开发新型材料至关重要。纳米二氧化钛因具有催化活性高，结构性能稳定且廉价、无毒等优点，在环境污染治理领域有着广阔的应用前景，但TiO₂是一种N型半导体材料，禁带宽度比较宽（3.2eV），只有当波长满足λ<387.5nm的紫外光（只占太阳能量的4%左右）才能被吸收，为此扩宽其在可见光范围内的吸收，提高对太阳能的利用率成为众多学者研究的热点。戴健等人利用浸渍法制备ZnO-TiO₂复合光催化剂，发现氧化锌和二氧化钛耦合能扩大光催化剂吸收的波长范围，从而提高对太阳能的利用率；徐晶晶等人在低温条件下将氧化铋加入二氧化钛前驱体中制备复合颗粒，在太阳光激发下催化降解4-苯酚，提高了光催化活性。以上两种方法制得的光催化剂都有效提高了二氧化钛对太阳能的利用率，但存在以下缺陷：一是低温制备的晶体处于无定形态因而抑制了光催化活性，二是ZnO和Bi₂O₃的禁带宽度小，产生的光生电子空穴对的复合率高。

发明内容

本发明的目的是提供一种降解有机污染物的光催化剂La/TiO₂/Bi₂O₃复合材料的制备方法，以获得比表面积大、对太阳能的利用率高、光催化活性好、光催化降解率高的La/TiO₂/Bi₂O₃纳米片层结构复合材料。

为实现以上目的，本发明光催化剂La/TiO₂/Bi₂O₃复合材料的制备方法设计了一种水热法，以可溶性硝酸镧、硝酸铋和钛盐为原料，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，在室温下将钛盐水解后和硝酸镧、硝酸铋溶于酸性溶液中，经搅拌反应得到溶胶前驱体，再经水热得到La/TiO₂/Bi₂O₃复合光催化剂；具体操作步骤如下：

（1）将硝酸铋溶解于稀硝酸中搅拌，配成1~10mmoL/L Bi(NO₃)₃溶液，将该溶液在搅拌条件下加入到质量比浓度为（3~10）%的氨水中，两者的容积比为Bi(NO₃)₃：氨水=1：（2~4），产生白色沉淀后停止搅拌；

（2）按钛酸正四丁酯与硝酸铋的摩尔比为1：（0.1~1）的量比准备好钛酸正四丁酯，将该钛酸正丁酯加入到蒸馏水中，搅拌使其充分水解，然后抽滤洗涤得白色沉淀；按蒸馏水与钛酸正四丁酯的容积比为1：（50~100）准备好蒸馏水，将沉淀物加入到蒸馏水中，加入混酸调节使pH=（2~6），充分搅拌；

（3）按La(NO₃)₃.6H₂O与钛酸四正丁酯的摩尔比为（0.1~0.5）：1的量比称取La(NO₃)₃.6H₂O并加入到步骤（2）得到的溶液中，边搅拌边加入步骤（1）所得溶液和十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌直至得到溶胶状的前驱体，该十六烷基三甲基溴化铵的数量按其与钛酸四正丁酯的摩尔比为1：（0.001~0.01）称取；

（4）将前驱体于100～200 ℃水热反应，抽滤得到淡黄色粉末，将干燥后的粉末在200～700℃下煅烧得到La/TiO₂/Bi₂O₃纳米复合粉末。

其中：步骤（1）所述硝酸铋的量优选为4~8mmol/L。

其中：步骤（2）所述混酸为硝酸和盐酸，两者摩尔比优选为硝酸：盐酸＝1：（1~8）

其中：步骤（2）所述钛酸正四丁酯与硝酸铋的摩尔比优选为1：（0.5~1）

其中：步骤（3）所述La(NO₃)₃.6H₂O与钛酸四正丁酯的摩尔比优选为1：（0.2~0.4）。