[发明专利]一种短链氯化石蜡的检测分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及石蜡的检测方法。

背景技术

短链氯化石蜡作为阻燃剂，塑化剂，处理剂被广泛使用到纺织服装，橡 胶和塑料等产品中。目前全球已禁止使用短链氯化石蜡。对于短链氯化石蜡 的检测，实验室常规仪器方法有GC-ECD方法，GC-MS(EI源)方法，其测 试分析过程如下：

1、样品经超声提取，滤膜过滤至进样小瓶，上机分析；

2、GC-ECD方法使用手指形状群峰对短链氯化石蜡进行定性定量分析；

GC-MS(EI源)方法使用质谱提取离子谱图对短链氯化石蜡进行定性 定量分析。

这两种仪器分析方法，前处理操作简便，仪器为实验室常规分析仪器， 但在仪器分析定性定量方面，存在下面两个缺点：

短链氯化石蜡使用GC-ECD进行定性定量分析，仪器不能够将短链氯化 石蜡和中链氯化石蜡，长链氯化石蜡完全区分开，色谱峰存在被中链氯化石 蜡和长链氯化石蜡干扰，定量不准确。该方法适用于产品中仅含有短链氯化 石蜡的分析。

GC-MS(EI源)分析短链氯化石蜡，定性和定量的提取离子同时也存在 于中链氯化石蜡和长链氯化石蜡中，提取离子不唯一；且由于短链氯化石蜡 化合物的复杂性，其质谱提取的短链氯化石蜡离子，不能够准确定量完整的 短链氯化石蜡化合物。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种短链氯化石蜡的检测分析方法，解决以上 技术问题。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

一种短链氯化石蜡的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，样品处理，样品使用四氢呋喃超声提取后，放入乙腈中振摇， 经沉淀，过滤，获得处理后的提取溶液；

步骤二，使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪对处理后的提取 溶液进行定性分析；

步骤三，使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪对处理后的提取 溶液进行定量分析。

本发明通过优化了传统短链氯化石蜡的检测分析方法，在保证提取效果 一致的条件下，改进前处理提取，使得提取溶液适用于液相分析。此外，本 发明利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪，结合液相和质谱的优势， 便于实现对短链氯化石蜡的检测与分析，并获得更低的方法检出限。

所述四氢呋喃与所述乙腈的体积比为1:4。

本发明通过优化限定所述四氢呋喃与所述乙腈的体积比便于保证提取溶 液适用于液相分析。

步骤二中，使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪进行定性分析 时，首先，调节流动相梯度，利用保留时间将短链氯化石蜡，中链氯化石蜡 和长链氯化石蜡区分开。并利用分子离子峰的唯一性准确定性短链氯化石蜡。

步骤三中，使用高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用仪进行定量分析 时，扫描获得短链氯化石蜡的所有离子对，进行准确定量。

对于不同含氯量的短链氯化石蜡，出现相同的离子对时，选取响应高的 离子对，舍弃响应低的离子对，结合对应响应高的离子对的标准品离子对的 响应进行定量，最后将选择的所有短链氯化石蜡离子对进行定量，定量结果 加和，加和值除以选择的离子对个数作为最终的短链氯化石蜡检出值。

步骤一中，样品在50℃下超声10min～30min。

有益效果：本发明排除了目前分析检测方法的干扰问题，定性准确；提 取离子对全面，定量准确可靠；检测分析方法回收率符合要求。