[发明专利]一种新的页岩敏感性实验研究方法

权利要求书

1.一种新的页岩敏感性实验研究方法，其特征在于：首先准备实验仪器，所述实验仪器包括PDP-200型气体渗透率测量仪、MacroMR12-150H-I型核磁共振仪、Nove2000e全自动比表面及孔隙度分析仪、高压饱和装置、电子天平、烘箱；

之后进行页岩水敏、酸敏和碱敏评价实验，其实验步骤如下：

①井下岩心取样要求和规格：选取井下代表性的页岩岩心，用空气钻钻取规则的岩心段塞，段塞规格直径2.54cm×长度5-7cm；同一深度位置并列取不规则岩块样品50-100g；每个样品标注井号、井深、层位；按照要求取够实验岩心数量；其中规则岩心段塞用于敏感性实验，不规则岩块用于观察页岩岩心敏感性实验前的粘土产状、孔喉特征；

②将准备好的页岩岩心、岩块样品进行洗盐、洗油处理，在烘箱中进行烘干，烘干温度控制在100℃以下，烘干后从烘箱中取出样品，待样品温度降到室温时进行称重，直到重量恒定；将干燥的岩心、岩块样品进行核磁共振测试，根据有无核磁信号判断岩心、岩块样品洗油、洗盐是否干净，其中核磁检测无信号代表洗油、洗盐干净；核磁检测无信号时，可开展下一步实验工作；

③将干燥的页岩岩块制成数份尺寸为5mm×5mm×5mm的立方体形态样品，并进行编号，其中同一深度的立方体样品编号相同；同一深度选择一个代表性的立方体形态样品进行扫描电子显微镜测试，观察敏感性实验前页岩岩样的粘土产状、孔喉特征；同一深度选择10～20g重量的立方体样品先进行氮气吸附实验，获得岩石的氮气吸附孔隙度氮气吸附孔径分布曲线，然后将该样品抽空饱和模拟地层水再做核磁共振测试，得到核磁共振孔隙度φ_NMR、弛豫时间T₂谱分布，其中利用测试比孔容与页岩密度相结合，转换成孔隙度；

④将步骤②的岩心样品进行抽真空、高压饱和模拟地层水48小时以上，之后采用核磁共振仪测试敏感性实验前岩心的孔隙度、T₂谱以及对应的孔喉分布；饱和过程中定期进行核磁共振检测，直到代表岩心原始状态的T₂谱稳定为止；

⑤将步骤④的岩心样品用无水乙醇浸泡48小时以上清洗岩心中的盐水，清洗盐水的过程至少2次，清洗后岩心在低于100℃的温度下进行烘干称重，直到重量恒定，将洗盐处理后的岩心样品进行核磁共振测试，直到核磁检测无信号；其中洗盐干净的判断标准是核磁检测无信号，将洗盐干净后的岩心样品用PDP-200型气体渗透率测量仪测试岩心气体渗透率，作为岩样初始渗透率；

⑥参照储层敏感性流动实验评价方法-SY/T 5358-2010行业标准对步骤⑤的岩心样品开展敏感性评价实验，其中敏感性评价实验包括水敏性实验、酸敏性实验、碱敏性实验；

对于水敏性实验，岩心后续实验是依次进行抽真空高压饱和1/2倍模拟地层水、蒸馏水，在地层温度下各自反应48小时以上的步骤；

对于酸敏性实验，岩心后续实验是抽真空高压饱和土酸溶液，在地层温度下反应2-3小时以上，实验过程设备需要用防腐的塑料材质；

对于碱敏性实验，岩心后续实验是依次进行抽真空高压饱和pH＝9、pH＝11、pH＝13的碱液，在地层温度下各自反应48小时以上；

水敏性实验、酸敏性实验、碱敏性实验后的岩心均按照步骤④处理岩心，PDP-200型气体渗透率测量仪测试不同液体与岩心反应后的渗透率；

⑦敏感性实验后所有岩心抽空高压饱和，先做核磁共振T₂谱测试，与步骤④的实验对比前后孔隙度、孔隙结构参数，再截取岩心流体入口端端面为1cm长度岩心进行扫描电子显微镜观察，与步骤③电子显微镜观察结果进行对比，目的是对比实验前后粘土产状、孔喉形态变化特征。

2.根据权利要求1所述的新的页岩敏感性实验研究方法，其特征在于：实验浸泡过程中岩心用热缩管包裹，预防岩石颗粒松散。

3.根据权利要求1所述的新的页岩敏感性实验研究方法，其特征在于：酸敏性实验中土酸溶液为质量浓度12％HCl+质量浓度3％HF。

4.根据权利要求1所述的新的页岩敏感性实验研究方法，其特征在于：水敏性实验中高压饱和模拟地层水中的溶液与为质量浓度3％KCl溶液，高压为20MPa。

5.根据权利要求1所述的新的页岩敏感性实验研究方法，其特征在于：从烘箱中取出样品进行称重时，连续两次烘干，重量相对误差<1％。