[发明专利]一种制备微曲面三维互联纳米孔阳极氧化铝模板的方法有效
申请号: | 201510350994.4 | 申请日: | 2015-06-23 |
公开(公告)号: | CN104928746B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 李屹;金世遇;覃玉燕;凌志远 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C25D11/12 | 分类号: | C25D11/12;C25D11/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 曲面 三维 纳米 阳极 氧化铝 模板 方法 | ||
1.一种制备微曲面三维互联纳米孔阳极氧化铝模板的方法,其特征在于,
(1)将高纯铝片依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗,从而得到干净的铝片;
(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极,石墨为阴极,在高氯酸和无水乙醇混合溶液中进行恒定电压电化学抛光,得到抛光的铝片;
(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极,石墨为阴极,草酸-乙醇-水混合溶液为电解液进行第一步阳极氧化过程,阳极氧化温度为-5~5℃,得到带有铝基底的多孔阳极氧化铝薄膜;
第一步,先采用恒电流密度升压,设定电流密度为50~70mA/cm2,当电压上升到400-600V指定数值时进入恒电压阳极氧化阶段;当电流密度下降到10~30mA/cm2指定数值时停止阳极氧化反应;
(4)将步骤(3)带有铝基底的多孔氧化铝薄膜置于温度为50~80℃的三氧化铬和磷酸混合水溶液中浸泡8~12h,之后用去离子水进行清洗,得到表面具有亚微米级、微米级凹坑的铝基底;
(5)将步骤(4)得到表面具有亚微米级、微米级凹坑的铝基底用30-50V低电压,在草酸溶液中进行第二步阳极氧化得到带有类骨架结构单元的微曲面多孔阳极氧化铝模板;
(6)将步骤(5)得到的带有类骨架结构单元的微曲面多孔阳极氧化铝模板在磷酸溶液中进行腐蚀扩孔得到微曲面三维互联纳米孔阳极氧化铝模板,步骤(6)中所述的扩孔时间为25~35min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高纯铝片的质量分数≥99.99%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述恒定电压电化学抛光的电压为18~23V,所述混合溶液中高氯酸和无水乙醇的体积比值为0.2~0.4。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述草酸-乙醇-水混合溶液为草酸水溶液和无水乙醇的混合溶液;草酸水溶液和无水乙醇按体积比为0.5~3,草酸水溶液的浓度为0.2~0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述三氧化铬和磷酸混合水溶液中三氧化铬和磷酸所占的重量百分比分别为1.5~4%和5~8%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高氯酸和无水乙醇混合溶液的温度为-5~5℃,所述抛光时间为5~8min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述磷酸溶液中磷酸所占的重量百分比为4~8%。
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