[发明专利]4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510351214.8 申请日: 2015-06-23
公开(公告)号: CN105037330A 公开(公告)日: 2015-11-11
发明(设计)人: 翟连杰;樊学忠;毕福强;王伯周;朱勇;李吉祯;霍欢;李亚南 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D403/14 分类号: C07D403/14
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 梁勇
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 四唑基 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法,4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑结构式如(I)所示:

以4,5-二氰基-1,2,3-三唑为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下,在温度10℃~30℃,将氯化锌和4,5-二氰基-1,2,3-三唑加入到水中,再分批加入叠氮化钠,加完后加热升温至85℃~100℃反应3.5h~6.5h,反应结束后降至25℃并用质量分数为36%的浓盐酸化至pH=1~2,随后过滤,滤饼经水洗、乙醇洗、干燥,得4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑,其中氯化锌与4,5-二氰基-1,2,3-三唑的摩尔比为1:0.5~2.0,4,5-二氰基-1,2,3-三唑与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0~4.0,4,5-二氰基-1,2,3-三唑与水的摩尔比为1:250~350。

2.根据权利要求1所述的4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑的合成方法,包括以下步骤:搅拌下,在温度25℃,将6.82g(50mmol)氯化锌和6.00g(50mmol)4,5-二氰基-1,2,3-三唑加入到250mL水中,再分批加入9.75g(150mmol)叠氮化钠,加完后加热升温至95℃反应4.5h,反应结束后降至25℃并用质量分数为36%的浓盐酸化至pH=1~2,随后过滤,滤饼经水洗、乙醇洗、干燥,得4,5-二(1H-5-四唑基)-1,2,3-三唑,其中氯化锌与4,5-二氰基-1,2,3-三唑的摩尔比为1:1,4,5-二氰基-1,2,3-三唑与叠氮化钠的摩尔比为1:3,4,5-二氰基-1,2,3-三唑与水的摩尔比为1:278。

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