[发明专利]一种2-溴-4-叔丁基苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种2-溴-4-叔丁基苯酚的制备方法。

背景技术

2-溴-4-叔丁基苯酚作为一种重要的化学试剂，其制备一直备受关注。现有的文献中，对于2-溴-4-叔丁基苯酚的合成方法，多采用溴素作为溴源制备。然而，一方面，现有制备2-溴-4-叔丁基苯酚的技术，不仅选择性差，得到的产品转化率低、纯度差，而且溴素容易对环境造成污染，不符合绿色环保理念。因此，研发一种选择性高、且绿色环保的2-溴-4-叔丁基苯酚合成方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-溴-4-叔丁基苯酚的制备方法，旨在解决现有技术制备2-溴-4-叔丁基苯酚使用污染型试剂、且选择性不佳的问题。

本发明是这样实现的，一种2-溴-4-叔丁基苯酚的制备方法，包括以下步骤：

提供原料对叔丁基苯酚、溴化盐和亚氯酸盐；

将所述对叔丁基苯酚、溴化盐和亚氯酸盐置于酸性介质中进行氧化反应，所述氧化反应的时间为4-8小时，反应式表示如下：

进一步的，所述将所述对叔丁基苯酚、溴化盐和亚氯酸盐置于酸性条件下进行氧化反应的步骤，包括以下两个步骤：

所述溴化盐和亚氯酸盐在乙酸中生成高活性原子溴，反应式表示如下：

ClO₂^-+Br^-+CH₃COOH→[Br]+NaCl+CH₃COONa+H₂O；

所述高活性原子溴与所述4-叔丁基苯酚进行取代反应，得到2-溴-4-叔丁基苯酚，反应式表示如下：

进一步的，所述高活性原子溴在反应体系中的摩尔百分浓度＜0.1％。

进一步的，所述亚氯酸盐为质量体积溶度为9-11％的亚氯酸钠水溶液。

进一步的，所述酸性介质为乙酸，所述溴化盐为溴化钠。

进一步的，所述对叔丁基苯酚、溴化物和亚氯酸盐的摩尔比为1:(1-1.1)：(2-2.2)。

进一步的，所述2-溴-4-叔丁基苯酚的制备方法还包括以下步骤：

将所述氧化反应得到的产物进行加压蒸馏，蒸除酸性水溶液，得到残液，所述减压蒸馏温度≤60℃；

将所述残液进行冷却处理，冷却处理的温度为0-5℃，得到2-溴-4-叔丁基苯酚粗品晶体；

将所述2-溴-4-叔丁基苯酚粗品晶体过滤、水洗、烘干，得到2-溴-4-叔丁基苯酚。

本发明提供的2-溴-4-叔丁基苯酚的制备方法，以绿色氧化剂和无机溴化盐作为溴源，不仅选择性好，得到的2-溴-4-叔丁基苯酚转化率高达99％、收率高97％，且不污染环境，符合绿色环保理念。此外，本发明操作简单，反应易于控制，反应时间短，工艺可靠，易于实现产业化。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种2-溴-4-叔丁基苯酚的制备方法，包括以下步骤：

S01.提供原料对叔丁基苯酚、溴化盐和亚氯酸盐；

S02.将所述对叔丁基苯酚、溴化盐和亚氯酸盐置于酸性介质中进行氧化反应，所述氧化反应的时间为4-8小时，反应式表示如下：

具体的，上述步骤S01中，所述原料对叔丁基苯酚、溴化盐和亚氯酸盐的获取不受限制，可以通过自行制备或市场购买的方式获得。

本发明实施例中，选用绿色环保的氧化剂亚氯酸盐和无机溴化盐替代传统的溴素作为溴源，不仅能够降低环境污染的可能性，还能提高反应的选择性，从而得到收率和纯度更高的2-溴-4-叔丁基苯酚。

所述溴化盐可常用常见的无机溴化盐，所述亚氯酸盐可常用的亚氯酸盐。作为优选实施例，所述酸性介质为乙酸，所述溴化盐为溴化钠，所述亚氯酸盐为质量体积溶度为9-11％的亚氯酸钠水溶液，具体优选为10％的亚氯酸钠水溶液。

本发明实施例中，为了有效促进化学平衡，从而提高转化率，作为优选实施例，所述对叔丁基苯酚、溴化物和亚氯酸盐的摩尔比为1:(1-1.1)：(2-2.2)。进一步的，作为具体优选实施例，所述叔丁基苯酚、溴化物和亚氯酸盐的摩尔比为1:1.01：2.02。