[发明专利]一种1,6-二-D或1-18O稳定性同位素标记葡萄糖的制备方法在审
申请号: | 201510351821.4 | 申请日: | 2015-06-23 |
公开(公告)号: | CN105037446A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 杨治广;宋丰明;郭一飞;李江;康海彦;王现丽 | 申请(专利权)人: | 河南城建学院 |
主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/00 |
代理公司: | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人: | 芶忠义 |
地址: | 467036 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sup 18 稳定性 同位素标记 葡萄糖 制备 方法 | ||
1.一种1,6-二-D或1-18O稳定性同位素标记葡萄糖的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、准备原料,准备原料D2O或H218O中的一种、内醚糖以及无机强酸;
步骤2、将上述原料在强酸条件下水解,得到含1,6-二-D-葡萄糖或1-18O-葡萄糖的溶液;
步骤3、将含1,6-二-D-葡萄糖或1-18O-葡萄糖的溶液纯化,得到1,6-二-D-葡萄糖或1-18O-葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的1,6-二-D或1-18O稳定性同位素标记葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤2中将上述原料在强酸条件下水解具体为:将D2O或H218O中的一种以及内醚糖放入水解反应器中,加入适量无机强酸,使溶液中的酸浓度在0.01mol/L-2.5mol/L之间,D2O或H218O与内醚糖的质量比为8-10:1,溶液加热到50℃-200℃,反应5-200分钟,使内醚糖增加一分子D或18O稳定性同位素标记的水,然后冷却至室温,得到含1,6-二-D-葡萄糖或1-18O-葡萄糖的溶液。
3.根据权利要求2所述的1,6-二-D或1-18O稳定性同位素标记葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤3中将含1,6-二-D-葡萄糖或1-18O-葡萄糖的溶液纯化具体为:向步骤2中得到的溶液中加入碱溶液使溶液pH=7,减压蒸馏至稠状固态物,缓慢加入无水乙醇,回流搅拌30分钟以上,双层定量滤纸抽滤,除去不溶于乙醇的固体无机盐,再将滤液收集并放入冰浴中,连续搅拌30分钟以上,再静置30分钟以上,双层定量滤纸抽滤收集结晶,自然晾干,即获得1,6-二-D-葡萄糖或1-18O-葡萄糖。
4.根据权利要求2所述的1,6-二-D或1-18O稳定性同位素标记葡萄糖的制备方法,其特征在于,所述步骤3中将含1,6-二-D-葡萄糖或1-18O-葡萄糖的溶液纯化具体为:向步骤2中得到的溶液中加入碱溶液使溶液pH=7,减压蒸馏至稠状固态物,缓慢加入无水乙醇,回流搅拌30分钟以上,双层定量滤纸抽滤,除去不溶于乙醇的固体无机盐,再将滤液收集,将无水乙醇溶液趁热雾化冷凝回收乙醇,收集析出的固体即得到1,6-二-D-葡萄糖或1-18O-葡萄糖。
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