[发明专利]一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法有效
申请号: | 201510352420.0 | 申请日: | 2015-06-24 |
公开(公告)号: | CN104983767B | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 季浩;张宇;阚建伟;窦长清 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/27 | 分类号: | A61K36/27 |
代理公司: | 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) 32273 | 代理人: | 王华 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 洗脱 总皂苷 乙醇 浓缩 聚酰胺 流出液 用溶剂 制备 工业化大生产 连续回流提取 大孔树脂柱 石油醚萃取 产品色度 大孔树脂 合并提取 聚酰胺柱 设备材料 适当溶剂 洗脱溶剂 药材粉碎 合并 工艺流程 处理量 纯化水 硅胶柱 浸膏状 溶出液 薄层 得率 加水 热溶 溶出 稀释 皂苷 回收 监测 清晰 应用 | ||
1.一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)、昆明杯冠藤药材粉碎后,用溶剂连续回流提取,合并提取液并浓缩成浸膏状,加水热溶,经过等体积石油醚萃取两次,合并水层得到水溶液;
2)、步骤1)中得到的水溶液直接上聚酰胺柱,用合适溶剂体系进行洗脱;所述合适溶剂体系为2、4、6或8倍柱体积的纯化水或20%的乙醇;
3)、步骤2)中聚酰胺洗脱后的流出液直接上大孔树脂柱,依次用纯化水、20%乙醇和95%乙醇进行洗脱,回收95%乙醇部分,浓缩至浸膏后用乙酸乙酯溶出;
4)、步骤3)中的溶出液稀释至重量为原药材重量的1/40~1/10直接上硅胶柱,依次用不同的洗脱溶剂洗脱,薄层监测后,合并含昆明杯冠藤皂苷部分的流出液,浓缩至干,即得昆明杯冠藤总皂苷;所述不同的洗脱溶剂为:乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒;
步骤1)中的溶剂是纯化水、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒,每次溶剂量为昆明杯冠藤药材重量的3~15倍量,提取温度为30~80℃,所述的大孔树脂型号为H-60、D-101B、DM-130、XAD-16、LS-300和LS-46中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤1)中的溶剂是纯化水、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒,每次溶剂量为昆明杯冠藤药材重量的6倍量,提取温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤1)中的溶剂是乙醇,提取次数为1~3次,提取时间为1~4小时。
4.根据权利要求3所述的一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤1)中提取次数为2次,提取时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的一种昆明杯冠藤总皂苷的制备方法,其特征在于,步骤1)中加水溶解所需的量为浸膏重量的2~8倍量。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏天晟药业股份有限公司,未经江苏天晟药业股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510352420.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。