[发明专利]一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201510352643.7 | 申请日： | 2015-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN104945312A | 公开（公告）日： | 2015-09-30 |
| 发明（设计）人： | 黄荣辉;黄志强 | 申请（专利权）人： | 黄荣辉 |
| 主分类号： | C07D213/26 | 分类号： | C07D213/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 362300 福建省泉*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）以2,6-二甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为2,6-吡啶二甲酸，其中，2,6-二甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:4-5，氧化温度维持为75-80℃，加热35min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却至20-25℃得2,6-吡啶二甲酸；
（2）2,6-吡啶二甲酸与甲醇在酸性条件下生成2,6-吡啶二甲酸二甲酯，其中2,6-吡啶二甲酸与甲醇的摩尔比为1:2.5-3；
（3）2,6-吡啶二甲酸二甲酯还原为2,6-吡啶二甲醇；
（4）2,6-吡啶二甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐，2,6-吡啶二甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:2.2-2.5。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高锰酸钾在80℃的条件下分批加入。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中PH调节是用2mol/l的盐酸将反应液的PH值调节为3-4。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中冷却过滤的温度为25℃。
5.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用的还原剂是硼氢化钠，所述2,6-吡啶二甲酸二甲酯与硼氢化钠的摩尔比为1：6-8，所述还原反应中加入Lewis酸。
6.根据权利要求5所述的一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述Lewis酸为三氯化铝。
7.根据权利要求5所述的一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述还原反应采用的溶剂是THF和甲苯以体积比为1:1混合而成。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于黄荣辉，未经黄荣辉许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510352643.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
