[发明专利]一种异戊二烯基聚乙氧基醚减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混凝土用外加剂及其制备方法，尤其涉及以异戊二烯基聚乙氧基醚为大单体制备得到的减水剂及其制备方法。

背景技术

减水剂又称为分散剂或塑化剂，由于使用时可使新拌混凝土的用水量减小，因此而得名。在现代混凝土技术领域里，减水剂是改善混凝土流变性能的外加剂之一，已被当作混凝土除水泥、砂、石和水之外的第五组份。

常见的减水剂主要有木质素环酸盐系、萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐系和聚羧酸系等。

国外聚羧酸系高效减水剂在混凝土制备中已经广泛使用，国内外聚羧酸盐高性能减水剂的专利文献主要是不饱和醇的聚醚类聚羧酸盐减水剂。该类减水剂使用原料一般由不饱和羧酸类(丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐)、聚氧链烯烃(聚氧乙烯、聚乙二醇等)、不饱和羧酸酯类、含有磺酸基团的不饱和单体等，其中聚氧链烯烃作为大单体使用。在聚氧链烯烃中，不饱和醇的聚醚类聚羧酸盐减水剂的合成工艺简单，产品纯度很高，使用尤为广泛。但是，目前市场上的产品主要是烯丙基聚氧乙烯醚，该类聚醚活性较低，只能与马来酸酐进行较好的共聚，合成的产品减水率低，保坍性能一般并且由于马来酸酐的双羧基，使的该类聚羧酸盐减水剂对水泥的水化影响较大；甲基烯丙基聚氧乙烯醚，该类聚醚活性较高，能与丙烯酸类小单体进行较好的共聚，合成的减水剂减水率较高，保坍性能好，与各种水泥适应性好，但是其合成时所使用的起始剂为甲 基烯丙醇合成工艺复杂，价格较高，属于精细化工品，限制了其大量推广使用。CN101993210中公开了一种聚异戊二烯聚醚类聚羧酸盐减水剂及其制备方法，一定程度上提高了反应速率、减水率和保坍性能，但是，随着近几年基础建设对于水泥性能要求的不断提高，该类减水剂在保坍性、掺混量、混凝土强度等方面的性能也需要大幅改进。

发明内容

本发明为了克服现有技术中的上述不足，提供了一种异戊二烯基聚乙氧基醚减水剂，该减水剂使用了异戊二烯基聚乙二醇、丙烯酰胺基(甲基)丙磺酸、酸酐、丙烯酸、丙烯酰胺作为主要原料，并加入了引发剂、pH值调节剂、分子量调节剂、还原剂和磷酸钠作为助剂。本申请的申请人意料不到地发现该减水剂保坍性能好、掺混量低、与水泥的适应性能(也即净浆流动度)优异。

本发明所述异戊二烯基聚乙氧基醚减水剂，包含异戊二烯基聚乙二醇、丙烯酰胺基(甲基)丙磺酸、酸酐、丙烯酸和丙烯酰胺。

另外，本发明还提供一种异戊二烯基聚乙氧基醚减水剂的制备方法，其特征在于使用异戊二烯基聚乙二醇、丙烯酰胺基(甲基)丙磺酸、酸酐、丙烯酸、丙烯酰胺作为主要原料，并加入了引发剂、pH值调节剂、分子量调节剂、还原剂和磷酸钠作为助剂

优选地，所述制备方法包括如下步骤：

一、底料制备

将水、异戊二烯基聚乙二醇、酸酐、丙烯酰胺基(甲基)丙磺酸、磷酸钠、部分丙烯酸、丙烯酰胺、部分分子量调节剂(优选甲基丙烯磺酸钠)混合，并使得温度达到20-25℃，然后加入引发剂，制得底料；

二、滴加料A的制备

将余量的丙烯酸溶解于水中制备得到丙烯酸水溶液，也即滴加料A；

三、滴加料B的制备

将余量的分子量调节剂和维生素C加入到水中，制得所述滴加料B；

四、减水剂成品制备

搅拌使得底料中各组分混合均匀，同时开始滴加料A和滴加料B，滴加完毕以后，继续搅拌，优选升高温度至35-45℃(优选40-42℃)，恒温老化1-3小时，然后加入pH调节剂进行中和。

优选地，所述异戊二烯基聚乙氧基醚减水剂包含下述重量份的原料：

更优选地，所述异戊二烯基聚乙氧基醚减水剂还包含下述重量份的原料：

优选地，所述异戊二烯基聚乙二醇(也即，异戊二烯基聚乙氧基醚、或异戊二烯基聚氧乙烯醚)的分子量为500-10000，优选2000-5000；所述丙烯酰胺基(甲基)丙磺酸为20丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；所述酸酐为不饱和羧酸酐，例如顺丁烯二酸酐；所述分子量调节剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基丙酸或 其组合；所述引发剂为过氧化物或双氧水，更优选双氧水；所述还原剂为维生素C。

具体实施方式

实施例1

一、底料制备

将3800千克去离子水、6600千克异戊二烯基聚乙二醇(分子量2400)、1千克顺丁烯二酸酐、23千克2-丙烯酰胺基甲基丙磺酸、1千克磷酸钠、250千克丙烯酸、30千克丙烯酰胺、70千克甲基丙烯磺酸钠混合，并使得温度达到22℃，然后加入50％的双氧水30千克，制得底料；