[发明专利]乳聚丁苯橡胶专用乳化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于乳聚丁苯橡胶领域，具体涉及一种乳聚丁苯橡胶专用乳化剂的制备方法。

背景技术

根据聚合工艺的不同，丁苯橡胶分为乳聚丁苯橡胶和溶聚丁苯橡胶。与溶聚丁苯橡胶工艺相比，乳聚丁苯橡胶工艺在节约成本方面更占优势，全球丁苯橡胶装置约有75％的产能是以乳聚丁苯橡胶工艺为基础的。乳聚丁苯橡胶是以丁二烯、苯乙烯为主要单体，经乳液法聚合制备的。乳聚丁苯橡胶具有良好的综合性能，工艺成熟，应用广泛，产能、产量和消费量在丁苯橡胶中均占首位。传统的丁苯橡胶生产工艺，生产过程具有乳液聚合不彻底、原料转化率低等缺点，并且产品易结块、韧性低，质量大大降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种乳聚丁苯橡胶专用乳化剂的制备方法，该乳化剂能够增加乳聚丁苯橡胶溶液反应的稳定性，有效提高丁二烯的转化率。

本发明所述的乳聚丁苯橡胶专用乳化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将分散剂加入到水中，搅拌制得质量分数为0.01～0.05％的分散剂溶液；

(2)将脂肪酸加入到步骤(1)制得的溶液中，搅拌溶解；

(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入氢氧化钠，搅拌，使溶液pH值在10.0～11.0，即为乳聚丁苯橡胶专用乳化剂。

其中：分散剂为脂肪胺聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚按照重量比为1：1～2混合。

步骤(1)中水优选为脱氧软化水。

步骤(1)中搅拌的温度为50℃。步骤(1)中搅拌制得质量分数为0.01～0.05％的分散剂溶液，优选制得质量分数为0.02％的分散剂溶液。

步骤(2)中加入脂肪酸后得到的混合溶液中的脂肪酸的质量分数为7％～8％。

步骤(2)中脂肪酸为饱和脂肪酸、单元不饱和脂肪酸或多元不饱和脂肪酸中的一种或多种。优选为半硬化牛脂脂肪酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、油酸、月桂酸、棕榈油酸或亚麻油酸中的一种或多种。

步骤(3)中优选加入氢氧化钠后溶液中的氢氧化钠的质量分数为1％～1.2％。

步骤(3)中加入氢氧化钠时保持混合溶液的温度为45～55℃。

步骤(3)中溶液最终pH值在10.0～11.0，优选为10.6～11.0。

步骤(3)中搅拌时间为15～20min，优选15min。

本发明制备得到的乳化剂是一种脂肪酸钠皂。本发明所述的乳聚丁苯橡胶专用乳化剂的应用，将该种乳化剂用于聚合单体的聚合反应中，制备乳聚丁苯橡胶。采用现有的乳聚丁苯橡胶的制备方法，在反应过程中加入本发明所制的乳化剂即可。如：将该种乳化剂与聚合单体、电解质、引发剂、分子量调节剂按现有配方混合，进行聚合反应，反应结束后加入终止剂终止反应，最终制得乳聚丁苯橡胶；聚合单体优选为丁二烯和苯乙烯。

本发明制备的乳化剂性质稳定，溶液密闭后长期保存不分层。该乳化剂应用于乳聚丁苯橡胶生产时，能够显著增加乳聚丁苯橡胶溶液反应的稳定性，有效提高丁二烯的转化率，提高乳聚丁苯橡胶的市场竞争力。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

(1)本发明简单易行，可实施性强，生产过程清洁无污染，没有废水和废物排放，又无毒无害无污染，可以显著提高原料丁二烯的转化率，降低产品丁苯橡胶的成本。

(2)本发明原料转化率高，产品有效物纯度高，性能稳定。

(3)本发明改变了传统乳化剂的性质，得到的乳化剂呈乳白色或淡黄色透明液体。该乳化剂性质稳定，溶液密闭后长期保存不分层。

(4)将本发明制备的乳化剂应用于乳聚丁苯橡胶生产时，能够显著增加乳聚丁苯橡胶溶液反应的稳定性，有效提高丁二烯的转化率至84％以上，提高乳聚丁苯橡胶的市场竞争力。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例

实施例中分散剂购自浙江传化能源有限公司；半硬化牛脂脂肪酸、硬脂酸为市售产品；月桂酸、肉豆蔻酸购自广州升月进出口贸易有限公司；棕榈酸、油酸、棕榈油酸、亚麻油酸购自福建中闽化工有限公司；氢氧化钠购自山东鑫山工贸有限公司；丁二烯和苯乙烯购自中国石化北京燕化石油化工股份有限公司。

实施例1-5中电解质溶液采用乙二胺四乙酸钠盐、引发剂采用甲醛次硫酸钠、分子量调节剂采用叔十二碳硫醇、终止剂采用福美钠，均为市售产品。

实施例1