[发明专利]一种负载型钯碳催化剂的制备方法在审
申请号: | 201510354496.7 | 申请日: | 2015-06-24 |
公开(公告)号: | CN104971759A | 公开(公告)日: | 2015-10-14 |
发明(设计)人: | 边绍伟;刘思 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 型钯碳 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):以氯钯酸钠合成贵金属钯纳米粒子水溶液;
步骤2):在贵金属钯纳米粒子水溶液加入到含有氨基官能团修饰的二氧化硅球水溶液中;在超声条件下,贵金属钯纳米粒子吸附于二氧化硅表面,形成钯/二氧化硅复合球;
步骤3):在步骤2)得到的反应溶液中加入多巴胺,在碱性条件下,多巴胺在钯/二氧化硅复合球表面发生聚合形成一层聚多巴胺壳层,形成钯/二氧化硅/聚多巴胺复合球;
步骤4):将步骤3)得到的反应溶液进行离心、洗涤和干燥,得到固体产物;
步骤5):将步骤4)得到的固体产物在惰性气体保护下进行高温碳化,温度为600℃以上。
步骤6):将步骤5)得到的碳化后的固体产物浸入到碱性溶液中去除二氧化硅小球,即得负载型钯碳催化剂。
2.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的氯钯酸钠浓度为7.3×10-3mol/L。
3.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中合成贵金属钯钠粒子水溶液所采用的还原剂为柠檬酸;还原反应的反应温度为90℃,反应时间为12-26h。
4.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中二氧化硅球水溶液所采用的硅源为正硅酸乙酯。
5.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中氨水浓度为25-28%。
6.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中乙醇-水溶剂的体积比为74∶10。
7.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中二氧化硅球表面修饰氨基官能团所使用的试剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷,溶剂为异丙醇,回流反应温度为80℃,反应时间为2h。
8.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中使用的碳前驱体是多巴胺。
9.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中调节反应溶液pH值为8-9,所采用的溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液或Tris-HCl缓冲液。
10.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
11.如权利要求1所述的负载型钯碳催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中碱性溶液为由氢氧化钠和乙醇组成的混合溶液,其中水和乙醇的体积比为1∶1,氢氧化钠的摩尔浓度为1mol/L;反应温度为100℃。
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