[发明专利]一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)在无水无氧环境中，将镁加入反应瓶中，加入乙醚或四氢呋喃使其浸没镁，而后加入1～2粒碘，滴入氯甲基硅烷引发格氏反应，制成格氏试剂；

2)在无水无氧环境中，将步骤1)所得的格氏试剂与溶于无水溶剂的含氯环硼氮烷反应，除去无水溶剂及副产物，得到含环硼氮烷结构的小分子产物，格氏试剂与含氯环硼氮烷的投料摩尔比为1-20:1-20，所述的溶剂的用量为所述氯甲基硅烷与所述含氯环硼氮烷总质量的1～10倍；格氏试剂与溶于无水溶剂的含氯环硼氮烷的反应温度为-80～80℃，反应时间为1～24小时；

3)在无水无氧环境中，将步骤2)中含环硼氮烷结构的小分子产物中的含Si-Cl基团的小分子产物溶于无水溶剂，然后与氨气或有机胺反应，除去溶剂及副产物，得到含环硼氮烷结构的聚合物产物。所述的溶剂的用量为所述含Si-Cl基团的小分子产物质量的1～10倍；所述的氨气或有机胺的用量为所述小分子的Si-Cl基团摩尔数的1～10倍，所述的含Si-Cl基团的小分子产物与氨气或有机胺反应温度为-80～80℃，反应时间为1～24小时，得到含环硼氮烷结构的聚合物产物。

2.根据权利要求1所述的一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述的镁为镁粉、镁屑、镁条中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述的氯甲基硅烷为氯甲基三氯硅烷、氯甲基甲基二氯硅烷、氯甲基二甲基氯硅烷、氯甲基甲基氯硅烷、氯甲基甲基硅烷或氯甲基三甲基硅烷中的一种或几种的混合。

4.根据权利要求1所述的一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述的含氯环硼氮烷选自三氯环硼氮烷、二烷基氯环硼氮烷或烷基二氯环硼氮烷，所述的烷基为氢、碳原子总数为1-6的烷基、碳原子总数为2-4的链烯基、碳原子总数为6-10的芳基中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自碳原子总数为6-10的烷烃、碳原子总数为6-8的芳烃、碳原子总数为4-8的醚和呋喃的至少一种，具体包括己烷、甲苯、二甲苯、乙醚、四氢呋喃中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，中所述氯甲基硅烷与步骤2)中格氏试剂与含氯环硼氮烷的投料摩尔比为优选1-5:1-5；无水溶剂的用量为所述氯甲基硅烷与所述含氯环硼氮烷总质量优选2～4倍。

7.根据权利要求1所述的一种含环硼氮烷结构的SiBCN陶瓷前驱体的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的有机胺选自甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、苯胺和对苯二胺中的至少一种；所述的氨气或有机胺的用量为所述小分子的Si-Cl基团摩尔数优选2～4倍。